直接定量分析飲用水樣品中的敵草快和百草枯

使用超靈敏度的UPLC/MS/MS直接定量分析飲用水樣品中的敵草快和百草枯
Claude R Mallet
沃特世公司（美國馬薩諸塞州米爾福德）

簡介
世界各國的作物保護(hù)通常與農(nóng)藥、殺蟲劑或除草劑的廣泛使用有關(guān)。這些農(nóng)用產(chǎn)品可能對環(huán)境有害，并且會影響人類和動物的健康。盡管存在風(fēng)險(xiǎn)，但它們卻是全球經(jīng)濟(jì)的重要組成部分¹。例如，除草劑對控制雜草的生長非常重要，如果不抑制雜草可能會使農(nóng)作物產(chǎn)量下降高達(dá)80%²。在除草劑家族中，聯(lián)吡啶被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)以控制闊葉雜草和水生雜草的生長。最常用的聯(lián)吡啶為敵草快和百草枯。它們占全球市場最大份額，直到最近才被草甘膦超越³。由于其用作采收前干燥劑和落葉劑的高效力，敵草快和百草枯被列為具有較高毒性的物質(zhì)⁴。世界衛(wèi)生組織（WHO）將這些化合物分類為中等毒性⁵。雖然它們在水中的半衰期為48 h，但有意或無意的攝入可能會對健康產(chǎn)生嚴(yán)重影響。美國環(huán)境保護(hù)署（U.S.EPA）規(guī)定飲用水中敵草快的最大污染濃度為20 ppb，百草枯的目標(biāo)限度為3 ppb⁶（EPA未作出規(guī)定）。歐盟（EU）沒有明確規(guī)定飲用水中這些化合物的濃度水平，而是繼續(xù)采用0.1 ppb的限度值⁷。

對聯(lián)吡啶類除草劑的分析可能存在一定的困難，主要是因?yàn)樗鼈兪顷栯x子分子。它們固有的強(qiáng)極性和正電荷使得需要在通過反相色譜分析季胺類物質(zhì)時(shí)使用離子對添加劑。U.S. EPA方法549.2利用反相色譜和離子對對敵草快和百草枯進(jìn)行分離，并使用UV檢測器檢測⁸。由于離子對試劑會抑制MS源中的電離，因此通常避免將離子對試劑用于ESI-MS應(yīng)用中。對于MS應(yīng)用，HILIC可提供合適的色譜分析，而無需使用離子對試劑⁹。然而，MS靈敏度的最新進(jìn)展實(shí)現(xiàn)了水中痕量污染物的直接分析，并且備受人們青睞。其中免除了費(fèi)力費(fèi)時(shí)的固相萃取和樣品濃縮步驟，這一點(diǎn)非�？扇�。含水樣品的直接進(jìn)樣非常適合于反相色譜，因?yàn)闃悠坊�質(zhì)與初始流動相條件類似。而對于HILIC，首先需要使用有機(jī)溶劑對水樣進(jìn)行稀釋。

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