C18色譜柱及琛航C18色譜柱選柱技巧
琛航C18色譜柱及C18色譜柱選柱技巧
液相色譜中使用C18柱的反相色譜法以生物體相關(guān)物質(zhì)為分析對象，能夠滿足主要研究領(lǐng)域的需要，使用釵惴�。诊勶将对手C∩掀放品倍嗟?lt;/SPAN>C18柱和本公司的C18柱作下簡單介紹，以及選柱的一些小技巧。
如下圖所示，這是C18柱總體的鍵合思路。將具有烷基鏈的硅烷化劑與硅膠表面的硅醇基反應(yīng)，因為使用了共價鍵和的方式將烷基鏈緊緊固定在硅膠表面，所以烷基鏈不會被流動相沖洗掉，作為色譜固定相穩(wěn)定發(fā)揮著作用。
使用硅烷偶聯(lián)劑（Silane Coupler）導入C18基團
這張圖描述的C18填料的合成過程看似簡單，但實際上固相與液相之間的反應(yīng)比液相之間的反應(yīng)更難控制。與一般化學品相比，對色譜填料再現(xiàn)性的要求也會高很多。如果實際使用的原料和反應(yīng)條件稍有差別，最終產(chǎn)品的分離特性將會有很大改變。這種變化，隨目的不同或者成為缺點，或者也可能成為優(yōu)點。但是，如果不具有良好再現(xiàn)性，在實際應(yīng)用中就不能被采用。這樣，在市場上就出現(xiàn)了數(shù)百種具有不同分離選擇特性的C18色譜柱。
下圖為關(guān)于填料的合成進一步詳細說明，市場上的商品大多分為如下兩個步驟進行合成。
填料的合成
首先，如剛才介紹的，將C18基團導入到硅膠表面。接下來進行第二步反應(yīng)，將小分子試劑導入到第一步殘留的硅醇基上，此過程被稱為封尾。通過封尾，盡可能地減少原料硅膠的影響，確保與硅膠表面有較強相互作用的化合物的分離效果。另外，通過此步驟，能夠比較容易的確保產(chǎn)品性能的再現(xiàn)性。不受原料硅膠自身特性影響，提供性能穩(wěn)定的商品是廠家永恒的課題。另外，最近作為硅膠的替代物，含有機物的原料也在商品化并在出售，但是，這樣的原料還沒有超過硅膠，大半的商品仍然是以硅膠為原料。
到這里我們可以簡單猜測出造成C18鍵合型填料差別化的主要原因：
1、原料硅膠不僅在細孔徑、粒徑、表面積等幾何學性質(zhì)上有差別，而且其化學性質(zhì)也有不同。
2、與烷基反應(yīng)的硅醇基也有一官能性，二官能性和三官能性之分。并且，隨反應(yīng)條件不同，產(chǎn)品的最終性質(zhì)也會有顯著差別，如下：
殘留硅醇基的種類和性質(zhì)
3、各公司色譜柱封尾反應(yīng)的差異也是造成色譜柱性能差異的重大因素，而封尾方法也是作為各公司機密的存在。
以上這三點原因所造成色譜柱性能結(jié)果可以概括為以下七點：
a. 色譜柱理論塔板數(shù)，使用壽命；
b. 同批柱子重現(xiàn)性；
c. 使用LC-MS觀察到的色譜柱流失；
d. 對化合物的保留能力；
e. 對酸中性化合物的峰形；
f. 對極性（堿性）化合物的峰形；
g. 對配位化合物的峰形。
結(jié)合以上7點，這里我對琛航公司主要的幾款C18柱作下簡單評價（一般來說a至e這5點是我們公司對色譜柱的基本要求，基本構(gòu)不成問題）。
Comasil C18
超高的載碳量，超低的金屬離子含量是其突出優(yōu)點，前者保證了色譜柱較強的保留能力與分離能力，后者保證了對配位化合物的良好峰形，同時金屬離子含量低也使得殘余硅羥基的pH較一般色譜柱大，因而有更好的惰性，其衍生產(chǎn)品Comasil BDS C18更是檢測極性（堿性）化合物的首選。
Comatex C18
與Comasil類似的分離分析能力，但較低的柱壓，超長的使用壽命是其突出優(yōu)點，其衍生產(chǎn)品Comatex C18-AQ對親水型的化合物有較好的保留能力和特殊的選擇性。
Inertex C18
較Comasil，Comatex僅僅略低的載碳量，卻大大降低了化合物的保留時間，非常適合用于強保留化合物的分析，例如人參皂苷，黃芪甲苷之類疏水性非常好的中藥分析。同時Inertex使用的硅膠顆粒大小分布范圍非常小，因而較一般色譜柱有更低的柱壓，大大保證了其使用壽命，這是其突出優(yōu)點。
本公司主要的3款色譜柱就介紹到這，一句話總結(jié)就是市場上沒有任何一根色譜柱可以涵蓋所有的應(yīng)用，具體應(yīng)用還得具體分析，實事求是是化學分析工作的基本要求。
