ELSD-中壓制備聯(lián)用分離烷醇案例（30烷醇的分離）

綜述：三十烷醇適具有促進(jìn)生根、發(fā)芽、開花、莖葉生長和早熟作用，具有提高葉綠素含量、增強(qiáng)光合作用等多種生理功能。外觀為白色鱗片狀結(jié)晶體，熔點(diǎn)范圍85.5-86.5℃，不溶于水，難溶于冷甲醇、乙醇、丙酮，易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳，無紫外吸收。在全自動(dòng)制備純化過程中，對于無紫外吸收類物質(zhì)（如烷醇類）采用了蒸發(fā)散射檢測器-液相制備系統(tǒng)聯(lián)用技術(shù)（ELSD-LC），獲得了很好地在線過程檢測（PAT）的效果。

 30烷醇粗品點(diǎn)板分析：

  分析方法：TLC薄層層析

  點(diǎn) 板 液：石油醚：乙酸乙酯=5：1    硫酸顯色

  樣品溶劑：氯仿加熱（40攝氏度）、

板上明顯可以可以看到3個(gè)點(diǎn)，第三個(gè)點(diǎn)拖尾。

實(shí)驗(yàn)過程：

        a.稱取1g粗品放入旋蒸瓶，加入氯仿攪勻至渾濁狀

        b.水浴加熱至粗品全部溶解

        c.稱取5克硅膠填料倒入旋蒸瓶，充分搖勻

        d.將旋瓶內(nèi)氯仿旋蒸干，得到干燥的填料

        e.取1/3裝入預(yù)裝柱，裝到已經(jīng)準(zhǔn)備好的液相儀器上準(zhǔn)備分離

        制備儀器：APPS 100D

        柱    子：25克硅膠預(yù)裝柱

        檢 測 器：蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)

        洗脫流速：10ml/min

        流 動(dòng) 相：石油醚、乙酸乙酯

        梯度洗脫：時(shí)間min            A相                B相

                              0                     100                   0

                              1                     100                  0

                              1                      95                    5

                              41                    75                   25

    制備ELSD圖譜如下：

一共檢測分離出了4個(gè)峰，而點(diǎn)板上只有3個(gè)峰。下面我們對這4個(gè)峰再次點(diǎn)板對照確認(rèn)：

經(jīng)過點(diǎn)板，得到板的圖譜如下：

一個(gè)板上3個(gè)點(diǎn)分別顯示在板上，1，2號峰都是在前沿上，3號峰對應(yīng)粗品第二個(gè)點(diǎn)，4號峰對應(yīng)粗品第3個(gè)點(diǎn)。這樣就很明了了。達(dá)到了實(shí)驗(yàn)的目的！

結(jié)論：

經(jīng)過上述實(shí)驗(yàn)，可以看出烷醇在沒紫外吸收的情況下，能通過液相使用蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)儀器檢測。