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直讀光譜儀操作應該注意的問題

瀏覽次數(shù)：1208　發(fā)布日期：2014-9-15　來源：http:///

火花直讀光譜儀在實驗操作中應該注意很多問題，一不小心的誤操作就會給分析結果帶來誤差，甚至不能測試結果，更嚴重者會損放壞直讀光譜儀，或影響壽命。所以在操作使用中，一定要注意以下問題。

1、試料激發(fā)和計算機操作。

①、為了安全起見，計算機的操作和激發(fā)試樣，必須由一個人操作到底。

②、試樣放好后，才能使用計算機的操作指令，激發(fā)試樣。

③、在激發(fā)崗位操作時要注意三點。第一點要聽聲音，試料放置不好，有漏氣時，激發(fā)聲音則不正常。第二點檢查激發(fā)放電斑點，凝聚放電是好的，擴散放電(白點)是不好的。第三點要檢查激發(fā)點的位置上是否有微小裂紋，氣孔和砂眼，激發(fā)點有無重疊等，提供給數(shù)據(jù)處理工作時做重要的參考。

④、每個試樣，必須激發(fā)二次以上。

⑤、計算機操作時，應記下爐號，次數(shù)和鋼種，并要記錄操作者的姓名。

2、數(shù)據(jù)處理操作。

①、分析數(shù)據(jù)，一律以標鋼含量為準，以控制標鋼的正負偏差為準。

②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重，要考慮多方面的因素，如鐵值的變化，其它元素的變化，插入鋁量，激發(fā)斑點、激發(fā)聲音等，有時需要重磨試樣分析驗證，有時候需要多次激發(fā)來驗證。在驗證分析試樣的時間，也要激發(fā)接近含量的標鋼，以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。

③、如果標鋼加減量太大時，必須進行標準化，校正各元素的工作曲線。

④、處理數(shù)據(jù)要注意正號，負號，不要加減錯誤和看錯小數(shù)點。

3、工作曲線的標準化操作和描跡操作。

①、狹縫的描跡操作主要是防止操作室內(nèi)溫度的變化。因為國產(chǎn)光譜儀采取局部恒溫裝置，如果室內(nèi)有空調(diào)恒溫設備，室內(nèi)溫度變化不大，一天描跡一次就可以了。(條件好的4—5天也可以)，但狹縫定位以后，一般不要隨意變動。

②、標準化操作每班進行一次。如果操作人員認為激發(fā)標鋼分析結果穩(wěn)定，可以用上個班的標準化數(shù)據(jù)。在分析過程中個別元素偏離太大時，可以再實行標準化，保證分析結果的準確。

③、標準化操作時，研磨標準化樣品最好用新的砂輪片面。

④、標準化過程中，要檢查標準化樣品的號碼，按需要輸入。不可粗心大意的輸入。

⑤、標準化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補償值，與上一次做對比，不要變動太大。

4、控制樣品的使用。

①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種，接近含量的控制標準樣品。

②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。

③、對特殊情況，個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標準規(guī)定時，應選擇適當含量的標鋼去進行控制。

④、應隨時聯(lián)系電爐，取好光譜內(nèi)控制標鋼，爐中快速分析，應盡量采取澆注的控制標鋼為好。

⑤、對成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當?shù)目刂茦虽摗?/DIV>

5、氬氣的使用。

①、換氬氣前，先將瓶內(nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異)，并規(guī)定：平時待機狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min

③、每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線必須重新標準化。

④、當瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時，需要更換新氬氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀，也應另換一瓶新氬氣。

6、空調(diào)機的使用。

①、直讀光譜儀的機房溫度，要求控制在23—25C，由空調(diào)機自動控制。

②、當天氣溫度高時，空調(diào)機的制冷次數(shù)較頻，因此機房大門要經(jīng)常關閉，保持室內(nèi)溫度，使冷氣不致流失，減少制冷次數(shù)，延長制冷機的使用壽命。

③、空調(diào)機的制冷和加熱由白班人員負責控制，當機器在使用過程中出現(xiàn)異常時，應立即切斷電源。

④、空調(diào)機使用10—15天后，清洗一次過濾網(wǎng)上的灰塵。

⑤、防止制冷制熱轉換開關誤操作，請用膠帶封住開關制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉換開關起動。

⑥、如果長期不使用空調(diào)機時，將主電源開關關掉，將頭座拔掉，將室外機用包裝物包好防止灰塵進入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過濾器。

7 、光電直讀光譜儀的開關操作，光電直讀光譜儀使用以前，必須接通氬氣。

注意：

（1）開機之后，至少需要經(jīng)過4小時，才能進行分析工作。這主要是測控系統(tǒng)的光電倍管需要達到穩(wěn)定狀態(tài)。分光儀的內(nèi)部溫度需要達到穩(wěn)定，一般情況下測控系統(tǒng)最好晝夜連續(xù)工作，一旦關閉電源，再次打開仍須預熱。