ICP光譜儀的分析能特點

等離子體在總體上是一種呈中性的氣體，由離子、電子、中心原子和分子所組成，其正負(fù)電荷密度幾乎相等。通常，它是由高頻發(fā)生器、等離子炬管和霧化器等三部分組成。高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻震蕩磁場，供給等離子體能量。等離子炬管是由一個三層同心石英玻璃管(也有其他材料做成的)組成。外層管內(nèi)通入冷卻氣Ar，以避免等離子炬燒壞石英管。中層石英管出口做成喇叭形狀，通入Ar以維持等離子體。內(nèi)層石英管的內(nèi)徑為1-2mm，由載氣(一般用Ar)將試樣氣溶膠從內(nèi)管引入等離子體。使用單原子惰性氣體Ar在于它性質(zhì)穩(wěn)定、不與試樣形成難離解的化合物，而且它本身的光譜簡單。

 

等離子炬形成后，從內(nèi)管通入載氣，在等離子炬的軸向形成一通道。由于等離子體焰矩成環(huán)狀結(jié)構(gòu)，有利于由霧化器供給的試樣氣溶膠從等離子體中心通道進樣并維持火焰的穩(wěn)定；較低的載氣流速(<1L/min便可穿透ICP，使樣品在中心通道停留時間達(dá)2～3ms，可完全蒸發(fā)、原子化；ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)中心通道的高溫，高于任何火焰或電弧火花的溫度，是原子、離子的最佳激發(fā)溫度，分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱，對ICP放電性質(zhì)影響，ICP光源又是一種光薄的光源，自吸現(xiàn)象小，且系無電極放電，無電極玷污。這些特點使ICP光源具有優(yōu)異的分析性能，符合于一個理想分析方法的要求。因而ICP發(fā)射光譜儀分析法具有下列優(yōu)異的分析特性：

 

1) ICP光譜儀分析法首先是一種發(fā)射光譜分析方法，可以多元素同時測定。不論是多道直讀還是單道掃描儀器，均可以在同一試樣溶液中同時測定大量元素(30--50個，甚至更多)。已有文獻報導(dǎo)的分析元素可達(dá)78個，即除氬以外的所有元素，自然界存在的所有元素，都已有用ICP發(fā)射光譜儀法測定的報告。而在實際應(yīng)用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進行測定，仍有些元素的測定采用其他分析手段更為有效，盡管如此ICP光譜儀分析法仍是元素分析最為有效的方法。

 

2)線性分析范圍寬。分析物在溫度較低的中間通道內(nèi)電離和激發(fā)，由于外圍溫度高，這就消除了一般發(fā)射光譜法的自吸現(xiàn)象。在一定高濃度(一般元素數(shù)百μg/mL溶液濃度)范圍內(nèi)，其工作曲線仍能保持直線；而低含量(0.0Xμg/mL以下)由于檢出限低，又可使工作曲線向下延長。因此，工作曲線的直線范圍可達(dá)5～6個數(shù)量級，待測元素的質(zhì)量濃度在1000μg/L以下一般都能呈良好的線性關(guān)系。對于ICP直讀光譜法，主量、低量和痕量元素可同時進行分析。

 

3)ICP光譜儀分析法具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力，干擾水平比較低。由于等離子體光源的異常高溫，可以避免一般分析方法的化學(xué)干擾、基體干擾，與其他光譜分析方法相比，干擾水平比較低。等離子體焰矩的溫度比一般化學(xué)火焰更高，能使一般化學(xué)火焰難以激發(fā)的元素原子化、激發(fā)，所以有利于難激發(fā)元素的測定。而且Ar氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物，從而使基體效應(yīng)和共存元素的影響變得不明顯。ICP光源的自吸現(xiàn)象很低，校正曲線的線性范圍可達(dá)5--6個數(shù)量級，在大多數(shù)情況下，元素濃度與測量信號呈簡單的線性。因此在許多情況下可用人工配制的校準(zhǔn)溶液。在一定條件下，可以減少參比樣品嚴(yán)格匹配的麻煩，一般亦可不用內(nèi)標(biāo)法。Ar-ICP光源電離干擾小，即使分析樣品中存在容易電離的K或Na，參比樣品也不用匹配K或Na的成分。而火焰原子吸收光譜法，在分析Na時，需要添加大量的K來抑制Na的電離干擾。低的干擾水平和高的分析準(zhǔn)確度，是ICP光譜法最主要的優(yōu)點之一。既可測低濃度成分，又可同時測高濃度成分，是充分發(fā)揮ICP光譜儀分析多元素同時測定能力的一個非常有價值的分析特性。

 

4)ICP光譜儀分析法可以對不同狀態(tài)的樣品直接進行分析。對于液體樣品分析的優(yōu)越性是明顯的，對于固體樣品的分析，所需樣品前處理少，只需將樣品加以溶解制成一定濃度的溶液即可。通過溶解制成溶液再行分析，不僅可以消除樣品結(jié)構(gòu)干擾和非均勻性，同時也有利于標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。

 

5)大多數(shù)元素都有良好的檢出限。ICP炬的高溫和環(huán)狀結(jié)構(gòu)，使分析物在一個直徑約1-3mm的中間通道內(nèi)充分地預(yù)熱去溶，揮發(fā)，原子化，電離和激發(fā)；致使元素周期表內(nèi)絕大多數(shù)元素在水溶液中的檢出限達(dá)0.1-00ng/ml，若用質(zhì)量表示約為0.01-10μg/g，與經(jīng)典光譜法相近。但對于難熔元素和非金屬元素，ICP光譜儀分析法比經(jīng)典光譜法具有更好的檢出限。

6)可供選擇的波長多。每個元素都有好幾個供測定的、靈敏度不同的波長，因此ICP．AES適用于超微量成分到常量成分的測定。

 

7)分析精密度高。分析物由載氣帶入中間通道內(nèi)，相當(dāng)于在一個靜電屏敝區(qū)中進行原子化、電離和激發(fā)，分析物組分的變化不會影響到等離子體能量的變化，保證了具有較高的分析精密度。當(dāng)分析物濃度大于等于檢測限的100倍時，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)一般在1-3%的范圍內(nèi)。在相同情況下，一般電弧、火花光源的RSD為5～10%左右。因此ICP光譜分析方法優(yōu)于經(jīng)典電弧和火花光譜法，故可用于精密分析和高含量成分的分析。

 

8)同時或順序多元素測定能力大。同時多元素分析能力是發(fā)射光譜法的共同特點，非ICP發(fā)射法所特有。但是由于經(jīng)典光譜法因樣品組成影響較嚴(yán)重，欲對樣品中多種成分進行同時定量分析，參比樣品的匹配，參比元素的選擇，都會遇到困難，同時由于分餾效應(yīng)和預(yù)燃效應(yīng)，造成譜線強度——時間分布曲線的變化，無法進行順序多元素分析。而ICP光譜法由于具有低干擾和時間分布的高度穩(wěn)定性以及寬的線性分析范圍，因而可以方便地進行同時或順序多元素測定。進行多元素同時測定，如多道光譜儀在短短的30s內(nèi)就能完成30-40種元素的分析，而只消耗0.5mL試液。

 

9)ICP光譜儀分析法的局限性和不足之處是，其設(shè)備費用和操作費用較高，樣品一般需預(yù)先轉(zhuǎn)化為溶液，有的元素(如銣)的靈敏度相當(dāng)差；基體效應(yīng)仍然存在，光譜干擾仍然不可避免，氬氣消耗量大。ICP-AES法的應(yīng)用領(lǐng)域已得到迅速擴大�？蓽y定的元素之多，比任何類似的分析方法都要多，可以肯定目前還沒有一種同時分析方法可以與之相匹敵。

 

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