直讀光譜儀常見問題剖析

固定電極的不是彈簧呢，一般都是在激發(fā)臺底部有個鎖緊螺絲來固定的，擰下那4個銅螺絲、取下綠色絕緣塊和白色的絕緣塊，記不住順序就做個標記。

 

打開OXSAS軟件，點擊F12后點擊漂移校正樣中的樣品加號。查看間隙時間，設(shè)置零即可。

 

極距變化0.5mm，結(jié)果就有很大影響，因為強度變化很大的。

 

使用不同的激發(fā)臺是為了減少樣品分析帶來的交叉污染，影響分析結(jié)果。為降低交叉污染，所以分別用不同的激發(fā)臺。

 

一般只有一個是電極，就是在激發(fā)孔里面的，或者說下面那個，電極在放電時會有高電壓，不會暴露在能碰觸的地方！上面是壓桿，不是電極，作用主要是固定樣品用的，有機械的，有用氣動的。壓桿通常會有導線接出，主要是檢測是否有樣品在，沒有檢測到樣品，是不允許激發(fā)的，也是為了安全。

 

討論干擾要結(jié)合具體的材料才有意義另外，還與儀器的分辨率有關(guān)，比如鋼鐵中的B，一般都是使用B 182.64nm的譜線，其旁邊就有S 182.625nm的譜線，兩條譜線靠的比較近，對于分辨率低的儀器，兩條譜線不能分開，干擾很嚴重，但對于分辨率高的儀器，或者使用高級次的譜線，那么S對B的干擾就不沒那么明顯了。

 

如果是相同的牌號的產(chǎn)品，不刷電極沒問題。要是不同牌號的產(chǎn)品不刷電極分析結(jié)果就被污染了，結(jié)果會相差懸殊。建議作完一個樣品后都要刷電極。

 

直讀光譜分析用的激發(fā)電極種類很多，有碳，銅、鋁、鎢、銀…根據(jù)分析方法、分析對象而選用不同的激發(fā)電極。選擇的原則是要較好的分析精密度。被分析的元素不應(yīng)在激發(fā)電極材料中。電侵蝕要小。在光電光譜分析時，還要連續(xù)多次使用，以便提高分析速度。用銀做激發(fā)電極時，容易得到純度高的銀，由于銀的熔點高，熱容量和導熱性能好；有良好的導電性和抗腐蝕性強。在做鋼鐵分析時，一般鋼中不含銀，因此用銀做激發(fā)電極分析精密度比較高。銀電極頭須車成園錐體，頂端成90‘角。但用單向放電的激發(fā)光源，在放電時激發(fā)電極易被侵蝕，因此采用鎢棒作激發(fā)電極，用鎢電極一般不容易長尖，一般可連續(xù)使用數(shù)百次也不要清理電極一次。

 

其實純粹從打數(shù)據(jù)和精密度而言，合格的5個9純度的氬氣型儀器和真空型儀器沒有區(qū)別。他們的區(qū)別主要體現(xiàn)在：

 

 (1)、真空型儀器：儀器制造廠家的生產(chǎn)成本高，儀器整機成本高。為什么？因為要有真空設(shè)計，要有泄漏率保證，要有泵，要有閥，甚至還要防返油，防油霧。麻不麻煩？相當麻煩。但是用戶買回去后用起來省錢省心。

 

 (2)氬氣型儀器：儀器制造廠家的生產(chǎn)成本低，儀器整機成本低。為什么？因為沒有真空設(shè)計，沒有泄漏率保證，沒有泵，沒有閥，只需要把氬氣吹進儀器即可。簡不簡單？相當簡單。但是用戶買回去后用起來不省心。氬氣幾百塊一瓶，幾年下來的氬氣費好像不便宜。激發(fā)數(shù)據(jù)不好了，會說氬氣純度不夠了，要買凈化機，要換凈化管。甚至因為氬氣有問題，把光室污染，儀器直接報廢的情況。

 

可以測量鎢元素的因為光源是單向放電，單向放電只激發(fā)樣品，對電極本身不激發(fā)，這樣就基本消除了鎢電極對樣品激發(fā)的影響。

 

實際測到的光譜強度包含譜線本身的強度和光譜背景，背景校正強度顧名思義就是扣除光譜背景后的譜線強度，這才是真正反應(yīng)元素含量的強度，分析也會更準確。用光電倍增管的儀器一般是通過增加一個背景通道來近似反映光譜背景，用CCD的儀器在扣光譜背景方面更為準確。

 

儀器與出廠時相比，光強必然會發(fā)生變化，標準化強度是通過標準化系數(shù)將當前的背景校正強度轉(zhuǎn)換成出廠時的強度，這樣才能帶入出廠時的模型計算樣品含量。舉個例子：出廠時標準化樣品的強度為500，現(xiàn)在的強度為400，則標準化系數(shù)為1.25。當測試一塊樣品時強度為450，則標準化強度為450*1.25=562.5。實際情況比這復(fù)雜一些，用的是兩塊標準化樣品來計算標準化系數(shù)，標準化系數(shù)也包含乘法和加法兩個部分。

 

還是舉例說明吧，一個試樣，Mn的含量為1%，F(xiàn)e的含量為90%，那么1%/90%=1/90=0.01111=1.111% 1.111%就是Mn對Fe的百分含量比！也就是濃度比。只不過用了%，就叫了百分含量比或百分濃度比。再舉個例子：Mn的含量1%，F(xiàn)e的含量50% 那么1/50=0.02=2% 只有用了百分含量比才能使用內(nèi)標，才能計算出Fe的含量，才能計算出Mn的含量！

 

(1)電源電壓是否過低，啟動力矩不足。

(2)泵內(nèi)潤滑油干枯，缸體卡死。

(3)在低溫地區(qū)，泵內(nèi)油冷凍凝結(jié)，啟動困難。

(4)保護系統(tǒng)工作，無法啟動。

 

ICP光譜儀是把樣品溶解取樣，理所當然更均勻、而且性能指標也優(yōu)于直讀，但實際分析中有些元素還是不太好的，如鋁。實驗室比對效果很是不好的，尤其要分析開酸溶及酸不溶時�！×硗�，如Ca 對樣品處理過程要求很高，稍不小會差得非常多，還有B在低含量（小于20PPM）分析時效果很差；

 

直讀光譜一般都是采用的一級或二級光譜進行分析，光譜干擾相對較多，分析受基體影響較大，但現(xiàn)在干擾校正技術(shù)已然克服這個缺點，固體樣品直接分析、不需要前處理，分析速度快、數(shù)據(jù)準確，爐前分析已不可或缺。至于準確度方面，個人認為，一般情況還是要相信ICP光譜認儀的數(shù)，當有沖突的時候最好能找到個權(quán)威的第三方進行下驗證，以促進有誤差方進行修正。

 

(1)疲勞燈位于光柵和出射狹縫之間，打開疲勞燈時，疲勞燈就會發(fā)出模擬激發(fā)臺發(fā)出的混合波長的光，此光代替了激發(fā)時各元素所發(fā)的光譜。如果疲勞燈的工作電壓穩(wěn)定不變，就可以理解為發(fā)出的光是恒定不變的。

 

(2)判斷光路是否異常，開啟疲勞燈時，過疲勞燈發(fā)出的光，照射到羅倫圓上，通過光通道射到PMT，可以幫助判斷出射狹縫、反光鏡是否正常。

 

(3)判斷電路是否異常，測試疲勞燈數(shù)據(jù)，與安裝時候的數(shù)據(jù)比較，可以幫助判斷光電倍增管、負高壓、高壓衰減、IVFC 通道板、ICS 板等部件是否工作正常。

 

(4)在某些特定的條件下，有時也可輔助檢查光譜室溫度和真空度是否正常。

 

激發(fā)樣品時疲勞燈熄滅，在不激發(fā)的時候疲勞燈始終是亮著的，PMT如果長期在“黑暗”的無光環(huán)境中工作，突然接受來自光源的光，剛開始測得的光強度是不穩(wěn)定的。一般用戶在使用過程中可能并不會發(fā)現(xiàn)這一問題，但如果兩次測量的間隔時間很長，負高壓加的又比較高的話，這種影響相對就明顯些。而如果分光室內(nèi)有疲勞燈一直照射PMT的話，就可以解決這一問題。當然，對于CCD檢測器的儀器是沒有上面提到的問題了

 

溫度對儀器的影響分儀器內(nèi)部溫度和儀器環(huán)境溫度兩種，儀器內(nèi)部溫度由軟件顯示，只要長期穩(wěn)定并達到要求即可。但內(nèi)部溫度常受外界溫度影響，所以外界恒溫很重要，北方冬天室外冷常會影響實驗室內(nèi)部溫度，所以保持實驗室溫度恒定并達到一定要求很重要。

 

那兩根線是給透鏡加熱的，防止透鏡受潮，影響分析結(jié)果。

 

那個金屬棒叫“快門shutter” 在預(yù)燃階段擋住大部分的光，防止過強的光進入光學系統(tǒng)，保護光學器件，從某種意義上說，也可以防止透鏡被污染

 

SSE應(yīng)該是“Single Spark Evaluation” 用來計算酸溶物和酸不溶物的。

 

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