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直讀光譜儀的日常維護原則

瀏覽次數(shù):1300 發(fā)布日期:2014-9-19  來源:http:///

從光電直讀光譜儀相對測量的原理出發(fā),淺談儀器的維護原則。因為直讀光譜儀分析技術(shù)是一種相對測量的分析技術(shù), 我們用直讀光譜儀分析確定測量樣品的元素含量,實際上是根據(jù)測量待測元素的發(fā)射光譜線光強,來確定樣品的含量的。這其實是在說,在元素的含量,和該元素發(fā)射光譜譜線強度之間,應(yīng)當(dāng)存在一個函數(shù)關(guān)系。只要該函數(shù)關(guān)系確定,那么以后只需通過儀器得到“光強值”,那么待測樣的含量即可通過這個函數(shù)關(guān)系求出。在直讀光譜儀當(dāng)中,我們把這種函數(shù)關(guān)系稱為曲線。大家應(yīng)該有這樣一種常識,即是在其他條件一定得時候,樣品中某元素的含量越高,那么代表該元素的發(fā)射光譜線的強度就越大。即使樣品的含量不變,還有其他的因素可以影響譜線的光強,我們可以想象,如果對于同樣樣品,調(diào)大對樣品的激發(fā)能量,對譜線的光強有什么影響,如果把低合金和鑄鐵放在同樣的條件下進行檢測,會有什么結(jié)果?

那么,下面粗略總結(jié)一下,“光強值”的影響因素總體可以分成以下三方面:、

1、樣品中該元素的含量。

2、被測樣品的材質(zhì)。

3、儀器的工作狀態(tài)。      

這里想說的是,我們這里所說的相對測量,利用了譜線光強、元素含量、樣品組織結(jié)構(gòu)(材質(zhì))和儀器的工作狀態(tài)四者之間的關(guān)系,在假設(shè)儀器工作狀態(tài)基本保持不變的情況下,把儀器的工作狀態(tài)和樣品的材質(zhì),對光強的影響參數(shù)當(dāng)成不變的常數(shù),并想方設(shè)法得到這些常數(shù),如此方能直接通過光強值來確定元素的含量。那即是說,我們的曲線方程,除了“含量”和“光強”兩個變量外,其他常量參數(shù)的具體數(shù)字,由儀器工作狀態(tài)和樣品材質(zhì)決定。      我們繪制曲線的過程,實際上是計算這些常量參數(shù)的過程。方法是用多組已知“含量”的樣品激發(fā),得到多組與已知“含量”相對應(yīng)的光強,然后以此為條件,利用數(shù)學(xué)方法計算得出待定系數(shù)。一般情況下,在曲線的測量范圍內(nèi),不考慮自吸收等因素的影響,我們是把“光強值”和“含量”的關(guān)系用二次函數(shù)近似表示的。那么,通過標(biāo)準(zhǔn)樣品,得到的曲線方程的常量參數(shù),實際上有兩種含義:

1、記錄了儀器在激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品時的工作狀態(tài)。

2、記錄了標(biāo)準(zhǔn)樣品的材質(zhì)(組織結(jié)構(gòu)) 實際上,以上的內(nèi)容,能得到兩個結(jié)論: 

①固定材質(zhì)的待測樣品,必須通過特定的一套標(biāo)準(zhǔn)樣品制作出的曲線才能測量得出正確結(jié)果。 

②只有在儀器當(dāng)前工作狀態(tài)和你繪制曲線(標(biāo)準(zhǔn)化曲線)完全相同時,測量結(jié)果方不會產(chǎn)生偶然誤差以外的飄逸。  那么我們平時所說的曲線漂移,實際上說的是儀器工作狀態(tài)的改變,當(dāng)然包括信號線路當(dāng)中各個部件的工作狀態(tài),實驗室環(huán)境狀態(tài)等方面的改變。當(dāng)他們改變時,實際當(dāng)中,譜線光強和元素含量之間的關(guān)系已經(jīng)悄然改變,而記錄在我們電腦當(dāng)中的曲線,因為其記錄的是以前的工作狀態(tài),而會變得不再適用(過時)。       

由上所述,我們對儀器的維護,追到其根源和目的上,是為了保證在你要做日常樣品時,和當(dāng)初做曲線時,儀器的工作狀態(tài)保持一致。

 “一致”這兩個字,就成為我們?nèi)粘>S護的核心思想。      

首先,需盡量維持儀器的實驗室環(huán)境盡可能的不變,可以一直處于比較有利的工作環(huán)境,需注意的如:溫度,濕度,室內(nèi)灰塵等,建議實驗室配備空調(diào)、除濕機,還有溫濕度表。     

第二,儀器在使用過程當(dāng)中,有些部件的狀態(tài)會隨使用而變化,如:電極、火花臺內(nèi)部、透鏡、真空泵油、光電倍增管等。那么我們想要保證他們工作狀態(tài)的穩(wěn)定,就需要做定期的維護處理。清理電極、清理火花臺、擦拭透鏡、更換泵油,穩(wěn)定光電倍增管高壓供電等。   

第三,儀器在使用過程當(dāng)中,盡量保持待測樣品(測量對象)的取樣,前處理科學(xué)可靠。

第四,儀器的各模塊中,有許多可控參數(shù)是用來調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)的,在做日常分析樣品時,須注意這些參數(shù)必須與做曲線時保持一致。如:樣品的激發(fā)狀態(tài)控制參數(shù),調(diào) 節(jié)各通道光電倍增管光電轉(zhuǎn)換效率的負高壓值等。    

第五,儀器在使用過程中,須用到一些耗材,比如,高純氬氣,有的儀器還需用到高純氮氣,樣品前處理應(yīng)用的砂輪片,砂紙等盡量保證購買廠家相同,型號相同,如果氬氣不能保證,可購買氬氣凈化機。 做好以上五點,只是盡力維持儀器的工作狀態(tài),只能通過各種手段抑制,那么當(dāng)這種不可避免的飄移到達一定程度,以至于對我們的定量分析造成較大影響時,就需用到狹縫掃描(描跡),重新繪制曲線,或用標(biāo)準(zhǔn)化,控樣等手段來重新找到新的儀器工作點了。

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來源:北京卓信博澳儀器有限公司
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