如何縮小光電直讀光譜儀分析的誤差

一、實踐證明，為了保證分析結(jié)果的準確，在日常工作中，應選擇最佳的分析條件。

 1、選擇最佳的室內(nèi)溫度條件、濕度條件和最好的氬氣純度。

 2、選擇予沖洗、予燃、積分時間。

 3、選擇光源的放電參數(shù)。

 4、輔助電極的加工和清理。

5、日常的標準化工作。標準樣品工作。

 6、最后的測光精度。

二、誤差主要原因：

1、氬氣不純：當氬氣中含有氧和水蒸汽時，使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，或有濁漏時，分析結(jié)果變差。

2、試樣要求表面平整，當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)試樣的聲音不正常。激發(fā)斑點變白。

3、分析樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致，不可有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，要力求操作一致，用力過大，容易造成試料表面氧化。

4、對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴格。

 5、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試料要有一定代表性。

 6、W電極的頂尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應當保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。重復放電以后，W電極會長尖，改變間隙放電距離。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會污染激發(fā)。所以必須激發(fā)一次后就要用刷子清理電極。

7、透鏡內(nèi)表面用來保持真空，常常受到來自真空泵油蒸汽的污染：外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸汽的附著。使透過率明顯的降低，對≤200nm的碳、硫、磷譜線的透過率很顯著降低，工作曲線的斜率降低，所以聚光鏡要進行定期清理。

8、真空度不夠會降低分析靈敏度，特別是≤200nm波長更明顯，為此要求真空度達到5X10-2mm／Hg i．出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C±0．1C很重要還要求室內(nèi)保持溫度一致，使出射狹縫很難偏離。

9、電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變，電源電壓要求10%以內(nèi)。

10、溫度和濕度的變化。室內(nèi)溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信／噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果產(chǎn)生不穩(wěn)定。

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