德國(guó)斯派克光電直讀光譜儀M9分析樣品中多種元素具有分析速度快、自動(dòng)化程度高、精密度高、檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確、自動(dòng)顯示分析結(jié)果等優(yōu)點(diǎn),利用直讀光譜儀進(jìn)行金屬材料元素分析已成為一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本文主要介紹了作者在光電直讀光譜儀使用過(guò)程中進(jìn)行的日常維護(hù)以及對(duì)遇到一般故障的排除方法。
1、日常使用中有關(guān)故障的排除
(1)試樣激發(fā)處呈白色狀,無(wú)黑暈,是激發(fā)不完全的狀況。
故障分析與排除:我們認(rèn)為應(yīng)該是氬氣不純達(dá)不到試驗(yàn)要求造成的。因?yàn)樵诟鼡Q新氬氣前,樣品分析正常,進(jìn)行了長(zhǎng)時(shí)間的氬氣沖洗和廢樣連續(xù)激發(fā)后,故障仍然存在。重新更換了氬氣,沖洗并激發(fā)廢樣,再進(jìn)行樣品分析時(shí),發(fā)現(xiàn)故障消失,分析正常。此后工作中解決多次類(lèi)似故障時(shí),發(fā)現(xiàn)激發(fā)不完全,主要原因是因氬氣純度不夠引起的。
(2)“The following reference line(s)exceeds it’S intensity—limits!”一一--Fe 3187.7(1)。
故障分析與排除:Fe基線(xiàn)強(qiáng)度過(guò)高或過(guò)低,一般是由于氬氣不好、樣品表面玷污或儀器運(yùn)行時(shí)間很長(zhǎng)導(dǎo)致光強(qiáng)下降。如果是光強(qiáng)下降,需要在方法窗口的Line parameters中的Reference下修改強(qiáng)度高低限(Low limit和High limit)。
(3)樣品激發(fā)不完全,C元素檢測(cè)含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于實(shí)際含量。
故障分析與排除:夏天工作中發(fā)現(xiàn)樣品激發(fā)不完全,C元素檢測(cè)含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于實(shí)際含量,在排除其他因素影響后,我們認(rèn)為是環(huán)境溫度過(guò)高的影響。打開(kāi)空調(diào)將分析室室溫調(diào)節(jié)至25度左右,再進(jìn)行樣品激發(fā),各元素含量檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,故障解決。所以在季節(jié)變換的時(shí)候,溫度變化較大的時(shí)候,盡量要保持儀器所有工作環(huán)境室內(nèi)溫度恒溫,并及時(shí)做完全標(biāo)準(zhǔn)化來(lái)對(duì)曲線(xiàn)進(jìn)行校正。
2、 定期維護(hù)
(1)每日操作前應(yīng)檢查
①開(kāi)機(jī)后,激發(fā)含合金量較高的樣品,檢查氬氣的純度。
②氬氣壓力應(yīng)大于15個(gè)大氣壓,檢查是否有漏氣的情況。
③檢查激發(fā)斑點(diǎn)是否正常,一般的中心要亮晶晶的,周?chē)蝗凇?/DIV>
④作標(biāo)準(zhǔn)化。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)樣分析結(jié)果穩(wěn)定,可以用上個(gè)班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。
⑤每班前或后清理一次火花臺(tái)。在進(jìn)行清理之前,確認(rèn)光源開(kāi)關(guān)已關(guān)上。松開(kāi)火花臺(tái)板上的四個(gè)滾花螺釘,將臺(tái)板及密封墊或圈移開(kāi),小心地將石英套管及石英墊片取下。這樣就可以用吸塵器清理火花臺(tái)內(nèi)部了。
(2)每月維護(hù)
①清理氬氣排氣塑料管。
②更換兩個(gè)水瓶中的水。水面高度保持在12—14cm左右,水污染后及時(shí)更換。
③擦洗火花臺(tái)右側(cè)的石英窗。首先將儀器前弧形罩移開(kāi),逆時(shí)針將窗口卸下(注意窗口內(nèi)墊片的種類(lèi)及位置),用酒精、鏡頭紙、脫脂棉擦拭干凈,待酒精揮發(fā)干后,按原來(lái)的位置裝好。
④更換電極。旋下火花臺(tái)正面的極距規(guī),就可以用專(zhuān)用的內(nèi)六角扳手逆時(shí)針將它旋下,更換新電極。
(3)每半年維護(hù)
①清理儀器的灰塵。
②更換空氣過(guò)濾網(wǎng)。過(guò)濾網(wǎng)罩用吸塵器來(lái)清理,也可以放入盆中水洗數(shù)次后再放人洗滌劑,水泡一段時(shí)間洗凈曬干。整個(gè)過(guò)程應(yīng)關(guān)機(jī)后進(jìn)行。在SPECTROI。AB M9光電直讀光譜儀的使用過(guò)程中,我們發(fā)現(xiàn),設(shè)備本身發(fā)生故障的幾率很小,而主要是一些外界因素的變化等容易造成一些分析過(guò)程中的故障。我們只要能正確操作儀器并定期進(jìn)行維護(hù),就可以達(dá)到設(shè)備的穩(wěn)定有效運(yùn)行。
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