實驗室基礎檢測知識

　　分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是分析檢驗操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時，一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。

　　為保證純水的質量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進行質量檢測。一般應達到以下標準：

　�、儆秒妼�儀測定的電導率小于或等于530μs/cm(25℃)。

　　②酸度呈中性或弱酸性，PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計測定，也可用如下指示劑法測定：在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑，搖勻不呈藍色，則說明水的酸度合格，呈中性。

　�、蹮o有機物和微生物污染。檢測方法為：在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。

　　④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10)，2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。

　　⑤氫離子含量合格。檢測方法為：在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。

2、檢驗用試劑的要求

　　化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質，它是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結果的準確性，試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知識。

　　根據(jù)質量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。

　　①標準試劑

　　標準試劑是用于衡量其他物質化學量的標準物質，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴格按照國家標準進行檢驗，其特點是主體成分含量高而且準確可靠。

　　滴定分析用標準試劑，我國習慣稱為基準試劑(PT)，分為C級(第一基準)與D級(工作基準)兩個級別，主體成分體積分數(shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%，D級基準試劑是滴定分析中的標準物質，基準試劑規(guī)定采用淺綠色標簽。

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　　普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：

　　普通試劑的規(guī)格和適用范圍

　　③高純試劑

　　高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當，但雜質含量很低，而且雜質檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。

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　　專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑(SP)、色譜純試劑(GC)、生物試劑(BR)等。

　　各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標準溶液，應采用分析純試劑配制，再用D級基準試劑標定;對于酶試劑應根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。

3、檢驗用一般器皿的要求

　�、�、器皿的選用

　　分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應根據(jù)檢驗方法的要求來選用。一般應選用硬質的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等)，需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3 /I2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。

　　檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會造成結果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。

　　⑵、器皿的洗滌

　　常用洗滌液的配制：

　�、俜试硭�、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。

　　②王水：3份HCL與1份HNO3混合

　�、�HCL洗液(1+3)：1份HCL與3份水混合。

　�、茔t酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170~180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。

　�、輭A性酒精洗液：用體積分數(shù)為95%的乙醇與質量分數(shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。

　　器皿的洗滌方法：

　�、傩碌牟Ａ�器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質，然后用自來水沖洗干凈。

　�、谟杏臀鄣牟Ａ�器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。

　�、塾蟹彩苛钟臀鄣钠髅螅合葘⒎彩苛植寥ィ�再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。

　�、苡袖P跡、水垢的器皿：用(1+3)HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。

　�、荼壬�皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。

　　⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗滌后，再用自來水沖洗干凈。

　　為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時應少量多次，以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。

　　儀器、設備的要求：

　�、俨ＡЯ科鞯囊�求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。

　�、诳販卦O備的要求：檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規(guī)程進行測試和校準或檢定。

　�、蹨y量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。

　　注：檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。

器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測結果，由于人工清洗的不確定性，推薦Y3600全自動實驗室器皿清洗機、實驗室洗瓶機清洗效果佳，操作方便，使用穩(wěn)定，服務有保障。

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