超純水水質(zhì)對于LC-MS的影響

液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用 (Liquid chromatography mass spectrometry，LC-MS) 結(jié)合了高效液相色譜(High performance liquid chromatography，HPLC)或超高效液相色譜(Ultra high performance liquid chromatography，UHPLC)的快速分離效果，以及質(zhì)譜極為靈敏的分析能力，是研究中不可或缺的工具。在實(shí)際的使用上，對于標(biāo)準(zhǔn)品、有機(jī)溶液或其他的移動(dòng)相，其純度的要求皆是最高等級的。然而，常被研究人員忽略的是：如果超純水的水質(zhì)不佳，或是純水系統(tǒng)未正常運(yùn)作，其實(shí)也會(huì)對LC-MS造成不良的影響。

水中污染物對于LC-MS的影響

有機(jī)污染物 當(dāng)流動(dòng)相遭有機(jī)物污染時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一連串嚴(yán)重的后果。首先，污染物有可能會(huì)和待測物競爭色譜柱的結(jié)合位置 (binding site)，可能使得待測物無法結(jié)合而被洗出，讓訊號強(qiáng)度降低，或是造成滯留時(shí)間(retention time)的延長，最終使分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確性降低。        

有機(jī)污染物亦會(huì)累積于色譜柱的表面，隨著實(shí)驗(yàn)次數(shù)增多，待測物和色譜柱中的結(jié)合位置接觸將會(huì)愈來愈困難，除了造成背景值升高，影響分辨率外，太多的有機(jī)污染物會(huì)使樣本不易通過，而產(chǎn)生過高的壓力，造成色譜柱或儀器的損壞。

當(dāng)有機(jī)污染物過多時(shí)，會(huì)和溶劑混合，形成一種新的移動(dòng)相，讓待測物和色譜柱的結(jié)合或移動(dòng)的方式發(fā)生無法預(yù)期的改變，造成滯留時(shí)間的偏移或拖尾峰(Peaking tailing)的現(xiàn)像。

細(xì)菌 細(xì)菌會(huì)分泌酶、內(nèi)毒素或其它有機(jī)物，對LC-MS造成的影響和有機(jī)污染物一樣。

離子 (鹽類) 離子污染會(huì)造成溶劑的離子強(qiáng)度改變，如果是遭鈉離子及鉀離子污染時(shí)，更有可能和待測物形成加合物(adducts)，干擾后端的質(zhì)譜分析。

膠體(colloids)和顆粒(particulates) 水中如果有許多膠體或顆粒物質(zhì)污染時(shí)，會(huì)使管路產(chǎn)生阻塞，使得水泵需要以較大的壓力運(yùn)作，長期下來將會(huì)造成水泵的傷害。膠體和微粒物質(zhì)也會(huì)堵塞管柱，少量的堵塞即會(huì)對以超高壓運(yùn)作的LC-MS造成嚴(yán)重的影響。

如何去除水中的有機(jī)污染物

在上述提及的四大污染物中，我們可以發(fā)現(xiàn)有機(jī)污染物占了其中兩項(xiàng)，在LC-MS的應(yīng)用上，也特別著重于有機(jī)污染物的去除，接下來我們來看看如何去除有機(jī)污染物的去除。

活性碳 能夠利用其廣大的表面積和具有活性的官能基吸附有機(jī)污染物，建議選用全合成的精制活性碳，顆粒細(xì)致均勻，對于有機(jī)污染物的去除效果也較佳。

雙波長UV燈 能放出185和254nm兩種波長的光，其中185nm的光能氧化水中的氧分子形成氫氧自由基，并進(jìn)一步氧化有機(jī)物最終形成二氧化碳。254nm的光也能破壞細(xì)菌的DNA，抑制其代謝。

主動(dòng)循環(huán) 環(huán)境中的有機(jī)污染物容易累積在靜止不動(dòng)的水中，因此定時(shí)讓水在管路中流動(dòng)，并且執(zhí)行UV照射，可以有效降低水中的有機(jī)污染物含量。

TOC - 水中的有機(jī)污染物指標(biāo)

科學(xué)上選擇使用「總有機(jī)碳」來表達(dá)水中總有機(jī)物的濃度�？傆袡C(jī)碳的英文為Total Organic Carbon，取三個(gè)字的前綴TOC，用以代表水中有機(jī)物的碳元素濃度。TOC的測定方法通常利用光氧化或化學(xué)氧化的方式來氧化水中有機(jī)物中的碳，使其立即變成二氧化碳，然后再測量其增加的二氧化碳量，即非常容易推算出水中的TOC。

那要使用多少TOC的水來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)才合格呢?一般來說，我們建議使用<5ppb的超純水來進(jìn)行LC-MS的樣本制備，管路和色譜柱的清洗等，以降低水中的背景值 (如圖1)。

      圖1 使用TOC<5 ppb的超純水進(jìn)行HPLC實(shí)驗(yàn)，可到較低的背景值。

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