動(dòng)物性食品青霉素、四環(huán)素和氨基苷類(lèi)殘留檢測(cè)方法介紹

隨著畜牧業(yè)的發(fā)展，抗生素在畜牧業(yè)生產(chǎn)中的運(yùn)用不斷增加，青霉素類(lèi)，四環(huán)素類(lèi)，氨基苷類(lèi)等在畜牧業(yè)的運(yùn)用廣泛�？股�素不合理應(yīng)用所產(chǎn)生的抗生素殘留成為我國(guó)和世界各國(guó)所關(guān)注的對(duì)象。我國(guó)加入WTO以來(lái)，抗生素殘留問(wèn)題日益嚴(yán)重影響我國(guó)的進(jìn)出口和國(guó)家的經(jīng)濟(jì)利益。為了適應(yīng)殘留監(jiān)測(cè)的需要，建立靈敏度，準(zhǔn)確度和精密度均符合殘留檢測(cè)要求的抗生素殘留檢測(cè)方法成為研究的重點(diǎn)。該文是在結(jié)合國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)室多年殘留分析經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，建立了能夠分別檢測(cè)青霉素類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)、氨基苷類(lèi)抗生素在動(dòng)物性食品中多殘留的高效液相色譜分析方法。三種方法采用不同的樣品處理和檢測(cè)方法，如固相萃取、柱前衍生離子對(duì)色譜、離子交換色譜柱后衍生熒光檢測(cè)等。

方法一，以固相萃取和柱前衍生等技術(shù)為基礎(chǔ)，建立同時(shí)檢測(cè)豬雞可食性組織和牛奶中7種青霉素多殘留的高效液相色譜分析法。肌肉組織中7種青霉素類(lèi)抗生素直接采用磷酸緩沖液提取然后SPE凈化，豬雞肝臟、豬腎臟樣品中7種青霉素類(lèi)抗生素先用乙腈，并將乙腈層用45-50℃高純氮?dú)獯蹈�，組織殘?jiān)�再用磷酸緩沖液提取與乙腈吹干物混合供SPE凈化，牛奶樣品中7種青霉素類(lèi)抗生素直接用溴化四丁基銨溶液提取旋轉(zhuǎn)蒸干，再用磷酸緩沖液溶解供SPE凈化。采用SPE固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，洗脫液45-50℃高純氮?dú)獯蹈�，�?biāo)準(zhǔn)稀釋液定容，1，2，4-三唑汞(Ⅱ)溶液衍生，反相高效液相色譜分離，紫外(325nm)檢測(cè)。阿莫西林、青霉素G、氨芐青霉素、青霉素V標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低定量限為10μg/kg，苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、雙氯青霉素的最低定量限為30μg/kg。牛奶樣品經(jīng)過(guò)濃縮，阿莫西林、青霉素G、氨芐青霉素、青霉素V的最低檢測(cè)限和最低定量限為2μg/kg，苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、雙氯青霉素為15μg/kg。在組織樣品中阿莫西林、青霉素G、氨芐青霉素、青霉素V的最低檢測(cè)限和最低定量限為25μg/kg，苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、雙氯青霉素的最低檢測(cè)限和最低定量限為75μg/kg。在2～300μg/kg添加濃度范圍內(nèi)，7種藥物的回收率在64.4％～88.0％之間，變異系數(shù)CV≤19.4％。

方法二，以液-液提取和固相萃取為基礎(chǔ)，建立豬肌肉、豬肝臟、豬腎臟、雞肌肉、雞肝臟、雞蛋、魚(yú)肌肉和牛奶中鹽酸土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素和強(qiáng)力霉素多殘留高效液相色譜分析方法。樣品中殘留藥物經(jīng)Mcllvaine緩沖液提取、固相萃取凈化，甲醇草酸溶液洗脫，洗脫液45-50℃高純氮?dú)獯蹈�，流�?dòng)相定容，反相高效液相色譜分離紫外(350nm)測(cè)定。四種藥物標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低定量限均為25μg/kg。在豬雞魚(yú)肌肉、豬雞肝臟、豬腎臟、雞蛋和牛奶樣品中最低檢測(cè)限和最低定量限為50μg/cg。在添加濃度為50、100、200μg/kg時(shí)，4種藥物的回收率在70.4％～89.9％之間，變異系數(shù)CV≤16.0％。

方法三,以固相萃取和柱后衍生等技術(shù)為基礎(chǔ)，建立了慶大霉素、安普霉素、卡那霉素和新霉素在豬肉和牛奶中多殘留高效液相色譜檢測(cè)法。豬肉中殘留的氨基苷類(lèi)藥物用水提取三氯乙酸沉淀蛋白，固相萃取凈化；牛奶樣品采用磷酸緩沖液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，固相萃取凈化，甲醇洗脫N2吹干。反相高效液相色譜法分離柱后衍生熒光檢測(cè)。慶大霉素、安普霉素、卡那霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低定量限均為312μg/kg，新霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低定量限為625μg/kg。在豬肌肉和牛奶樣品經(jīng)過(guò)濃縮等處理，慶大霉素、安普霉素、卡那霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低定量限均為100μg/kg，新霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的最低定量限為200μg/kg。在100～800μg/kg添加濃度范圍內(nèi)，4種藥物的回收率在71.1％～85.4％之間，變異系數(shù)CV≤18.9％。氨基苷類(lèi)的最低檢測(cè)限和最低定量限為100μg/kg。 三種方法的靈敏度，準(zhǔn)確度和精密度均符合殘留檢測(cè)方法要求，也是我國(guó)首次建立這三類(lèi)藥物的多殘留檢測(cè)方法。三種方法的建立將為我國(guó)獸藥管理部門(mén)、食品衛(wèi)生檢疫部門(mén)、進(jìn)出口貿(mào)易等部門(mén)監(jiān)控這三類(lèi)藥物多殘留提供有力的技術(shù)力量，也為我國(guó)獸藥多殘留分析方法的建立奠定基礎(chǔ)。

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