使用ASTM方法對碳?xì)浠衔锏膯我唤M分分析（DHA）

瀏覽次數(shù)：5891　發(fā)布日期：2016-7-8　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

在石油化工行業(yè)的各種分析實驗室里，為了對一個特定的樣品里的單個組分進(jìn)行分析和鑒定以及對碳?xì)浠衔锏幕旌衔镞M(jìn)行表征，通常會用到碳?xì)浠衔锏膯我唤M分分析（DHA）這種分離技術(shù)。多組分分析主要是檢測汽油中的主體組分：石蠟，烯烴，萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子數(shù)介于1到13的的可燃燒化合物，以確定汽油樣品的總體質(zhì)量。

我們在這篇文章里所用到的氫氣發(fā)生器設(shè)備是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.

對汽油中包含的易燃燒組分進(jìn)行分析對于汽油的質(zhì)量控制十分有必要。由于汽油樣品的成分復(fù)雜，各組分的特性十分接近，為了將各個組分分離開，通常需要很長的色譜柱（100米）。碳?xì)浠衔锏膯我唤M分分析的時候，多種方法通常會被用到，依據(jù)這些方法要用到的柱箱升溫速率和色譜柱長度不同而將這些方法分開。這些方法各有利弊，有些方法對低沸點(diǎn)化合物的響應(yīng)靈敏，分辨率高；有些方法對分子量大，出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性質(zhì)復(fù)雜，再加上使用很長的色譜柱，在用氦氣作載氣的時候，氣相色譜的測試時間往往會超過兩個小時。但是，用氫氣來做載氣可以極大的提高測試的速度，因為氫氣的高線性速率讓它做載氣時十分高效。這對石油分析實驗室而言，無疑是一個十分吸引人的優(yōu)點(diǎn)，因為樣品的高通量意味著實驗室的贏利水平提升。用氫氣來做載氣可加快氣相色譜的分析速率，再加上當(dāng)前氦氣的供應(yīng)緊張，價格上漲，這意味著那些從氦氣切換到氫氣做載氣的氣相色譜實驗室不僅贏利水平會增加，同時分析的結(jié)果可以符合行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)。

這篇應(yīng)用文獻(xiàn)闡明用氦氣作載氣時，按照ASTM的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法D67291來分析汽油樣品的結(jié)果和利用畢克科技的Precision氫氣發(fā)生器Trace生產(chǎn)出來的氫氣未經(jīng)過過濾來做載氣，按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)檢測方法D67291 附錄X2的汽油樣品分析結(jié)果時的對比。通過對比，我們可以看到氣相色譜跑樣時間的減少，同時，對特定組分的分離效果保持不變。

結(jié)果與討論

對汽油進(jìn)行碳?xì)浠衔锏膯我唤M分分析顯示：混合物中最后一個洗脫出來的化合物-正十五烷，當(dāng)用氫氣來替代氦氣做載氣時，它的出峰時間從125分鐘減少到74分鐘。（如圖1所示）盡管分析的時間不同，但是，對汽油中的主要組分的分析（石蠟，烯烴，萘和芳香族化合物）顯示使用氫氣和氦氣作載氣時，測量出來的主要組分含量差異不明顯。盡管用氫氣來做載氣時需要更高的氣體流速，但是，在大多數(shù)情況下混合物的各組分分離的效果依舊很不錯，甚至在某些時候，分離的效果得到了改善。對1-甲基環(huán)戊烯和苯的分離和檢測，在汽油樣品分析中有嚴(yán)格的規(guī)定，因為苯的碎片物質(zhì)的分析十分重要。用氫氣做載氣的時候，盡管該有機(jī)物的洗脫時間變短了，但是，氣相色譜對此有機(jī)物的分離效果卻提高了。（如圖2所示）對于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分離，在用氦氣作載氣時可以實現(xiàn)，用氫氣做載氣時，這兩個物質(zhì)同時出峰（如圖3所示）用氫氣做載氣時，若要將這兩種物質(zhì)進(jìn)行分離，需對方法進(jìn)行改進(jìn)。用氫氣或氦氣作載氣的時候，氣相色譜對十三烷和1-甲基萘的分離效果都很好，不相上下。（如圖4所示）

碳?xì)浠衔锏膯我唤M分分析結(jié)果顯示，利用氫氣做載氣時，按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)方法 D6729 附錄X2的方法來進(jìn)行汽油樣品的分析既可以極大地減少分析的時間，同時，對特定關(guān)鍵組分的分離效果和分辨率依舊十分理想。