元素分析是食品分析的重要部分,用于元素分析的方法主要有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法、原子熒光法等,不論什么方法均需要對樣品進行實驗前處理。樣品的制備和前處理是為了將試樣轉(zhuǎn)化成適于分離和測定的物理狀態(tài)和化學狀態(tài),它關系到分析測定的靈敏度、精密度和準確度,常見關處理方法有:稀釋法,高溫干灰化法,低溫干灰化法,常壓濕消化法,高壓濕消化法,燃燒法,水解法,微波消解法等。
實驗參考相關資料制定了合適的前處理方法,并根據(jù)樣品溶液中待測元素質(zhì)量用火焰原子吸收法或石墨爐原子吸收法測定銅、錳、鋅、鐵、鉛、鉻、鎘元素。其中用石墨爐原子吸收測定鉛、鉻、鎘元素時加入磷酸二氫銨作為基體改進劑,按照儀器操作規(guī)程分別測定各待測元素的含量。
實驗儀器:原子吸收分光光度計(食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測。
樣品準備:稱取一定量的食品樣品于雙位消解儀的專用消解管中,加入5 mL硝酸,并將消解管插入到消解儀的孔位上。打開消解儀下層加熱開關,設置加熱溫度為150~200℃之間,進行樣品消解;待樣品消解完全(溶液清亮)后打開消解儀上層加熱開關,設置加熱溫度為100~200℃之間,進行除酸處理,直至剩下少許的黃色透明樣品溶液為止。冷卻后,轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,定容。同時做樣品空白實驗。