有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備配置清單

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室普遍應(yīng)用與高校研究院，化學(xué)、化工、材料、藥學(xué)、食品、生物、環(huán)境、農(nóng)學(xué)等。

一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室研究內(nèi)容

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室從事研究實(shí)驗(yàn)包括一般有機(jī)物分析(定量分析和定性分析、藥品檢測(含量測定和鑒別、農(nóng)藥殘留測定(六六六DDT農(nóng)藥殘留、菊脂農(nóng)藥殘留、有機(jī)氮農(nóng)藥殘留、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留、氣體分析（人工煤氣組分分析、天然氣的組成分析、液化石油氣成分分析）、有害物質(zhì)測定(苯并吡、多環(huán)芳烴、黃曲霉毒素)、紅外光譜未知物鑒定、質(zhì)譜未知物鑒定、偵檢樣品(水、食品、血樣) 等。

二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主要包含儀器設(shè)備

1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。

2、催化氫化裝置

催化氫化是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容之一。這一反應(yīng)的具體內(nèi)容是氣態(tài)氫在催化劑存在下，與有機(jī)化合物進(jìn)行加成或還原反應(yīng)，從而生成新的有機(jī)化合物。它的優(yōu)點(diǎn)是：（1）有些反應(yīng)，如碳碳不飽和鍵的加氫，應(yīng)用其他方法比較復(fù)雜和困難，而應(yīng)用催化氫化反應(yīng)，則可以方便的達(dá)到目的。（2）它對醛酮，硝基及亞硝基化合物都能起還原作用，生成相應(yīng)的醇和胺，不需要任何還原劑和特殊溶劑。氫氣本身極其便宜，因而成本低操作方便。（3）反應(yīng)完畢后，只需濾去催化劑，蒸發(fā)掉溶劑即可得到所需產(chǎn)物，后處理方便，產(chǎn)品純度、收率都比較滿意。

根據(jù)氫化時(shí)選用的壓力不同，可將催化氫化分為常壓氫化，低壓氫化（4-5atm）及高壓氫化（＞6atm）。圖2.9是在常壓及低壓下進(jìn)行催化氫化的裝置圖。而高壓氫化則需要非常特殊的裝置，（由于有較高壓力），這些已超出本書的范圍，但不論是在任何壓力進(jìn)行氫化，都不得使用明火，包括電火花。

催化氫化裝置主要包括氫化用的圓底燒瓶，氣壓計(jì)，量（貯）氣管和平衡瓶。貯氣管的體積一般在100mL到2L之間，可根據(jù)反應(yīng)的規(guī)模大小選擇合適的貯氣量；在平衡瓶里所裝的液體通常是水或汞。在反映過程中，氫氣的壓力大小可以通過平衡瓶的高度來調(diào)節(jié)。反應(yīng)結(jié)束后，再通過平衡瓶來測量參加反應(yīng)的氫氣的體積。氣壓計(jì)可以保證在反應(yīng)前后，氫氣都在相同的壓力下（一般為1atm）進(jìn)行體積測量。

3、壓縮氣體鋼瓶

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，有時(shí)會用到氣體來作為反應(yīng)物。如氫氣、氧氣等，也會用到氣體作為保護(hù)氣，例如氮?dú)狻�氬氣等，有的氣體用來作為燃料，例如煤氣、液化氣等。所有這些氣體都需要裝在特制的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中，既便于運(yùn)輸又可以在一般實(shí)驗(yàn)室里隨時(shí)用到非常純凈的氣體。由于鋼瓶里裝的高壓的壓縮氣體，因此在使用時(shí)必須嚴(yán)格注意安全，否則將會十分危險(xiǎn)。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的壓縮氣體壓強(qiáng)一般接近200個(gè)大氣壓。整個(gè)鋼瓶的瓶體是非常堅(jiān)實(shí)的，而最易損壞的，應(yīng)是安裝在鋼瓶出氣口的排氣閥，一旦排氣閥被損壞，后果則不堪設(shè)想，因此為安全起見，都要在排氣閥上裝一個(gè)罩子。除此之外，這些壓縮氣體鋼瓶應(yīng)遠(yuǎn)離火源和有腐蝕性的物質(zhì)，如酸、堿等。

實(shí)驗(yàn)室里用的壓縮氣體鋼瓶，一般高度約160cm，毛重約70到80公斤。對于如此龐大的物體，如果不加以固定，一旦倒下來肯定會砸壞東西或砸傷人，且不說還會有高壓氣體本身帶來的危險(xiǎn)。因此，也是從安全考慮，應(yīng)當(dāng)將鋼瓶固定在某個(gè)地方，如固定在桌邊或墻角等。

為了轉(zhuǎn)移方便，一般選用特制的推車。如何正確識別鋼瓶所裝的氣體種類，也是一件相當(dāng)重要的事情。雖然，所有的氣體鋼瓶外面都會貼有標(biāo)簽來說明瓶內(nèi)所裝氣體的種類及純度，但是這些標(biāo)簽往往會被損壞或腐爛。為保險(xiǎn)起見，所有的壓縮氣體鋼瓶都會依據(jù)一定的標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)所裝的氣體被涂成不同的顏色。

4、玻璃儀器

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。

標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合，凡屬于同類規(guī)格的接口，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時(shí)，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩手續(xù)，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子玷污的危險(xiǎn)，口塞磨砂性能良好，使密合性可達(dá)較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。

標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按國際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購。標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。

5、加熱儀器

為了加速有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，以及將產(chǎn)物蒸餾、分餾等，往往需要加熱。但是考慮到大多數(shù)有機(jī)化合物包括有機(jī)溶劑都是易燃易爆物，所以在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱（特殊需要除外）。

為了保證加熱均勻，一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬等，根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要，常用設(shè)備如下：

(1)水浴鍋和蒸汽浴

當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時(shí)，最好使用水浴加熱較為方便。但是必須指出（強(qiáng)調(diào)）：當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會引起火災(zāi)或使實(shí)驗(yàn)失敗，使用水浴時(shí)勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。電熱多孔恒溫水浴，使用起來較為方便。

(2)油浴鍋

當(dāng)加熱溫度在100～200℃時(shí)，宜使用油浴，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有：

1）甘油 可以加熱到140-150℃，溫度過高時(shí)則會炭化。

2）植物油 如菜油、花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時(shí)分解，達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來，所以使用時(shí)要小心。

3）石蠟油 可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。

4）硅油 硅油在250℃時(shí)仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前實(shí)驗(yàn)室里較為常用的油浴之

一，但其價(jià)格較貴。

使用油浴加熱時(shí)要特別小心，防止著火，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過高，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。

加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁。

6、攪拌器

攪拌器也是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)必不可少的儀器之一，它可使反應(yīng)混合物混合得更加均勻，反應(yīng)體系的溫度更加均勻，從而有利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行特別是非均相反應(yīng)。

攪拌器分為磁力攪拌器，電動攪拌器等。

7、氣壓計(jì)

氣壓計(jì)的作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，通常采用水銀氣壓計(jì)。在厚玻璃管內(nèi)盛水銀，管背后裝有移動標(biāo)尺，移動標(biāo)尺將零度調(diào)整在接盡活塞一邊玻璃管B中的水銀平面處，當(dāng)減壓泵工作時(shí)，A管汞柱下降，B管汞柱上升，兩者之差，表明系統(tǒng)的壓力。

8、真空泵

根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：

(1) 一般水泵，壓強(qiáng)可達(dá)到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)為“粗”真空。

(2) 油泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)為“次高”真空。

(3) 擴(kuò)散泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133 Pa以下，(10-3 mmHg)為“高”真空。

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種，若不要求很低的壓力時(shí)，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高，抽空效率可達(dá)1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。例如水溫25℃、20℃、10℃時(shí)，水蒸氣的壓力分別為3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽氣時(shí)，應(yīng)在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降，水流倒吸；停止抽氣前，應(yīng)先放氣，然后關(guān)水泵。

若要較低的壓力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量，使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí)，有機(jī)溶劑會被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓，從而降低了抽空效能，如果是酸性氣體，那就會腐蝕油泵，如果是水蒸氣就會使油成乳濁液而抽壞真空泵。

9、分析儀器、光譜儀器等

有機(jī)實(shí)驗(yàn)室擁有高效液相色譜儀、氣相色譜儀、薄層掃描儀、元素分析儀、核磁共振儀、紅外吸收光譜儀等大型儀器及配套設(shè)施。 

10、輔助設(shè)備

實(shí)驗(yàn)臺、通風(fēng)罩、藥品柜、器皿柜、回流冷凝裝置（小水杯及水拷克）、抽濾裝置（抽濾水龍頭、小水杯槽）等。