食品安全檢測(cè)前處理解決方案之維生素測(cè)定第四法

/// 食品中維生素A、D、E的測(cè)定（第四法）

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局于2016年12月23日發(fā)布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測(cè)定》在2017年6月23日正式實(shí)施。

新標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于食品中維生素A和維生素E的測(cè)定；第二法適用于食用油、堅(jiān)果、豆類(lèi)和辣椒粉等食物中維生素E的測(cè)定；第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測(cè)定；第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測(cè)定。

那我們知道，食品試樣在分析檢測(cè)之前，需要進(jìn)行樣品的前處理，而樣品前處理的時(shí)間可能會(huì)占用整個(gè)檢測(cè)過(guò)程60%的時(shí)間，并且最終結(jié)果的誤差50%可能來(lái)源于前處理過(guò)程。那么，針對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)，IKA的前處理設(shè)備如何幫忙實(shí)驗(yàn)人員提高前處理的效率及準(zhǔn)確性呢？讓我們通過(guò)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的解讀，來(lái)品味IKA的前處理解決方案吧

第四法 食品中維生素D的測(cè)定 高效液相色譜法

實(shí)驗(yàn)流程

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試樣制備->試樣處理->提取

洗滌->濃縮->樣品測(cè)定

GB 5009.82-2016對(duì)樣品前處理的要求：

1.1 試樣制備： 試樣經(jīng)過(guò)縮分、粉碎或均質(zhì)后，避光冷藏保存

Tube mill 100 試管研磨機(jī)

• 可配備多個(gè)研磨杯，適合批量樣品的研磨

• 程序控制，確保不同批次試樣研磨重復(fù)性

T25 digital 分散機(jī)

• 適合蔬菜、水果、肉等不同類(lèi)試樣的均質(zhì)

• 特殊的鋸齒形刀頭，解決試樣纏繞問(wèn)題

1.2 試樣處理： 取5~10g固體試樣或50g液體試樣于150ml平底燒瓶-->加入內(nèi)標(biāo)溶液-->（含淀粉試樣需加入淀粉酶，于60℃恒溫水浴振蕩30min）--> 加入抗壞血酸及BHT混勻-->加入無(wú)水乙醇及氫氧化鉀等溶液，邊加邊振搖-->于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30min-->冷水冷卻至室溫

注：如皂化液冷卻后，液面有浮油，需適當(dāng)延長(zhǎng)皂化時(shí)間

ICC RO 15 多點(diǎn)磁力攪拌恒溫水浴

• RT~100℃

• 完美實(shí)現(xiàn)攪拌混勻與水浴控溫二合一，混勻更強(qiáng)勁、控溫更精準(zhǔn)，優(yōu)化皂化過(guò)程

• 特殊的浴槽設(shè)計(jì)，液位高度32-72mm，避免小量樣品漂浮

• 一次可實(shí)現(xiàn)15個(gè)樣品的皂化

• 水浴與多點(diǎn)磁力攪拌器可獨(dú)立使用

RO 15 多點(diǎn)磁力攪拌器

• 實(shí)現(xiàn)批量樣品的加液混合

• 正反轉(zhuǎn)功能，增加難溶解性樣品的溶解

• 密閉式設(shè)計(jì)，避免溶液滲入

1.3 提取： 將皂化液轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中--> 加入石油醚-乙醚振蕩萃取5min-->下層液轉(zhuǎn)移至另一250ml分液漏斗中-->加混合醚液再次萃取

HS 501 往復(fù)式振蕩搖床

• 批量萃取，AS501.2一次可夾持6個(gè)250ml分液漏斗

• 定時(shí)功能，確保重復(fù)性

• 重量高達(dá)26KG，避免振蕩過(guò)程漂移

• 可選配多種夾具，滿足不同應(yīng)用

1.4 濃縮： 洗滌后的醚層濾入250ml的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，于40℃水浴上減壓蒸餾至2ml醚液，取下蒸發(fā)瓶，用氮吹吹至近干。正己烷定容到2ml，凈化待測(cè)液

RV10 auto control 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀專(zhuān)利---定量蒸餾

精確定量濃縮 , 避免蒸干

批量樣品濃縮

關(guān)于IKA

IKA 集團(tuán)是實(shí)驗(yàn)室前處理,量熱分析, 混合分散工業(yè)技術(shù)的市場(chǎng)領(lǐng)導(dǎo)者. 磁力攪拌器, 頂置式攪拌器,分散均質(zhì)機(jī), 混勻器,恒溫?fù)u床, 研磨機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀, 加熱板, 恒溫循環(huán)器, 量熱儀, 實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜，光照生物反應(yīng)器等相關(guān)產(chǎn)品構(gòu)成了IKA實(shí)驗(yàn)室分析的產(chǎn)品線, 而工業(yè)技術(shù)主要包括用于規(guī)模生產(chǎn)的混合設(shè)備, 分散乳化設(shè)備,捏合設(shè)備, 以及從中試到擴(kuò)大生產(chǎn)的整套解決方案. 集團(tuán)總部位于德國(guó)南部的Staufen, 在美國(guó),中國(guó),印度, 馬來(lái)西亞,日本, 巴西, 英國(guó)，波蘭等國(guó)家都設(shè)有分公司.

IKA成立于1910年，IKA集團(tuán)現(xiàn)在可以自豪地回顧過(guò)去100多年的歷史.