氣相色譜法分析化妝品中的苯甲醇

關(guān)鍵詞

TRACE GC 1310；氫火焰離子化檢測(cè)器；防腐劑； GB/T 24800.11-2009

目標(biāo)

參考 GB/T 24800.11-2009，建立一種操作簡(jiǎn)單、簡(jiǎn)單靈敏度高，分析準(zhǔn)確的
氣相色譜法，用于分析化妝品中的苯甲醇。

引言

苯甲醇又稱芐醇(benzyl alcohol),是一種芳香族醇,在多種化妝品中用作芳香族組分、防腐劑、溶劑和降粘劑,是近幾年來新增的防腐劑。由于苯甲醇毒性較強(qiáng),所以在某些方面已受到各國(guó)的限制。我國(guó)對(duì)苯甲醇也作了明文規(guī)定，在《化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）》中規(guī)定，苯甲醇作為限用物質(zhì)使用，含量不得超過1%^[1]。我國(guó)也出臺(tái)了相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定氣相色譜法》^[2]。

本文參考GB/T24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定氣相色譜法》，采用賽默飛公司的TRACEGC1310氣相色譜對(duì)各類化妝品中的苯甲醇進(jìn)行分析，方法靈敏準(zhǔn)確，簡(jiǎn)單可行，易于推廣應(yīng)用。

儀器

Thermo Scientific^TM TRACE GC 1310 GC， including:
- SSL 進(jìn)樣口；
- FID 檢測(cè)器；
- AS1310 105 位液體自動(dòng)進(jìn)樣器
- Thermo Scientific^TM Dionex^TM Chromeleon^TM Chromatography Data System software, version 7.2 SR1

試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自阿拉丁試劑（上海）有限公司；無水乙醇，HPLC級(jí)（Fisher Scientific P/N A407-1）。

樣品前處理

參考GB/T24800.11-2009中5.2.1部分：稱取樣品約0.5g（精確至0.01g）于10mL容量瓶中，加入5mL無水乙醇，超聲提取20min，用乙醇定容至刻度，充分混勻后，轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，以3000r/min離心10min。上清液過0.45μm濾膜，待GC分析。

實(shí)驗(yàn)條件

色譜條件

色譜柱： TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm，P/N： 26098-1420；
柱溫： 100℃（3 min）， 10℃ /min 到 220℃（0 min），40℃ /min 到 300℃（5 min）；分流進(jìn)樣，分流比為 5:1；
進(jìn)樣口溫度： 250℃； 載氣： 氮?dú)猓?9.999%）， 恒流模式， 1.0mL/min。 FID 檢測(cè)器溫度： 300℃； 氫氣流速：35 mL/min， 空氣流速： 350 mL/min， 尾吹氣：40 mL/min。

色譜圖

方法學(xué)數(shù)據(jù)

取適量標(biāo)準(zhǔn)品， 配置成 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0 和 20.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液， 采用上述方法分別進(jìn)樣分析， 考察苯甲醇在 0.5-20.0 mg/L 線性范圍內(nèi)的線性。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明苯甲醇線性關(guān)系良好， 線性相關(guān)系數(shù)為 0.9997（圖 3）， 檢出限為 0.15 mg/L， 定量限為 0.50 mg/L。

實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收

于超市中購(gòu)買洗面奶、 化妝水、 乳液和唇膏共 6 個(gè)樣品，采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明： 6 個(gè)樣品中均未檢測(cè)出所測(cè)試的苯甲醇（色譜圖見圖 3）。

同時(shí)本實(shí)驗(yàn)取乳液樣品， 分別進(jìn)行 3 種不同水平的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)， 加標(biāo)濃度為 0.5、 1.0 和 10.0 mg/L， 考察苯甲醇的加標(biāo)回收情況。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明三水平的加標(biāo)回收率分別為 105.2%、 95.6% 和 96.3%， 符合日常分析檢測(cè)的要求（圖 3）。 對(duì) 0.5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液平行進(jìn)樣 6 針， 苯甲醇峰面積 RSD 為 2.35%， 保留時(shí)間 RSD 為 0.04%。

總結(jié)

本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 能夠完全滿足檢測(cè)靈敏度， 精密度的要求。同時(shí)本方法前處理簡(jiǎn)單快速， 加標(biāo)回收率高， 儀器檢測(cè)靈敏度高， 線性范圍良好。

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 .《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》 [S],2007.01.
[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) . GB/T 24800.11-2009, 化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法 [S].