氣相色譜儀的發(fā)展歷史及趨勢(shì)

一、前言 
自1952年世界上第一次創(chuàng)建實(shí)用氣液色譜法以來(lái)，在短短幾十年間，氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測(cè)儀器的代表，已發(fā)展成為一個(gè)有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)，并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測(cè)技術(shù)知識(shí)的學(xué)料。通過(guò)研究氣相色譜儀的發(fā)展規(guī)律，能給使用者有益的啟迪，為有關(guān)專(zhuān)業(yè)人員的工作帶來(lái)一定的幫助。
現(xiàn)以在中國(guó)得到廣泛應(yīng)用的曰本島津公司氣相色譜儀系列為例，如1983年的GC-7A、1985年的GC-9A、1990年的GC-14A、1995年的GC-17A等，就這些儀器的幾個(gè)主要方面，即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、檢測(cè)器系統(tǒng)、系統(tǒng)控制等，來(lái)講述氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡，并預(yù)測(cè)今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)。
 
二、氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡
 
⒈進(jìn)樣口及檢測(cè)器的加熱單元溫度控制（Inject and detector temperature control）
GC-7A和GC-9A均采用一個(gè)完整的總加熱塊單元，GC-14A的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各共用一個(gè)總加熱塊單元，GC-17A改為每一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱單元系統(tǒng)。
總加熱塊單元是指進(jìn)樣口、檢測(cè)器全部或部分集中在一個(gè)大的加熱塊上，有一個(gè)加熱棒，一個(gè)溫度控制器，一個(gè)恒溫塊來(lái)控制溫度。它的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、元器件少、成本低，由于儲(chǔ)熱值大，在到達(dá)溫度后易于倒寺穩(wěn)定。它的缺點(diǎn)是：加熱塊上的各部件的溫度只能設(shè)為一致，而不能有所區(qū)別，限制了檢測(cè)手段的運(yùn)用；由于加熱塊體積大，升溫降溫速度緩慢，改變條件困難；升溫時(shí)所有的部件都被加熱，不用的部件也在升溫降溫過(guò)程時(shí)經(jīng)受熱疲勞損耗。
獨(dú)立加熱單元是指任何一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點(diǎn)是任何一個(gè)部件都可設(shè)定為不同的溫度，且由于加熱塊體積小、儲(chǔ)熱值低，升溫降溫速度都有很大的提高，能夠提供進(jìn)樣口程序升溫等功能，豐富了色譜技術(shù)的手段.它的缺點(diǎn)是各成一獨(dú)立系統(tǒng)，對(duì)溫度控制的技術(shù)要求高，且元件增多，成本相對(duì)較高。
采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱（如GC-7A、GC-9A、GC-14A），因?yàn)楦鞑考�的位置被限定在一個(gè)加熱塊中，必須排列緊湊。采用獨(dú)立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱，因?yàn)樗�的進(jìn)樣口和檢測(cè)器需要相隔一定距離，原因在于：各個(gè)獨(dú)立加熱單元的降溫是通過(guò)周?chē)�空氣冷卻而實(shí)現(xiàn)，如進(jìn)樣口和檢測(cè)器相隔太近，會(huì)互相影響散熱效果。
從總加熱塊單元到獨(dú)立單元加熱是一個(gè)大魘啤?
 
⒉爐溫控制（Oven temperature contol）
氣相色譜儀爐溫控常IH全能水平往往能體現(xiàn)這臺(tái)儀器的層次和水準(zhǔn)，爐溫控制技術(shù)的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來(lái)。GC-7A沒(méi)有柱溫箱排熱口，其升溫降溫速度慢得令人生畏，使操作者輕易不敢改變條件；GC-9A、GC-14A具有狹長(zhǎng)縫型的排熱口，使效果有了一定改善；GC-17A進(jìn)一步改為兩個(gè)方形的排熱口，降溫效果令人滿意。
在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面，GC-7A采用機(jī)械撥盤(pán)方式，很不方便.從GC-9A開(kāi)始利用電子控制，采用鍵盤(pán)輸入?yún)��?shù)。可以說(shuō)，島津公司的氣相色前義從GC-9A才算是開(kāi)始進(jìn)入現(xiàn)代化。而GC-17A是由工作站控制，可以很方便地進(jìn)行程序控溫。
 
⒊氣體流量控制（Flow COIltol）
GC-7A、GC-9A、GC-14A都采用了經(jīng)典的機(jī)械式表閥控制，如壓力麥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)。
一般需要精確控制載氣流量的部件使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)，只需粗略控制的部位使用壓力表，如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力衰。
機(jī)械表閥控制優(yōu)點(diǎn)是：可靠、耐用、經(jīng)濟(jì)。它的缺點(diǎn)在于：每次開(kāi)機(jī)時(shí)都要從零點(diǎn)慢慢地調(diào)高，關(guān)閉時(shí)再調(diào)回零位，由于每次調(diào)節(jié)都有不可避免存在人為的差異，每次的流量難以保持一致，因此在檢測(cè)過(guò)程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機(jī)械表閥，只需要輸入一個(gè)數(shù)值即可找到預(yù)定的流量或壓力，方便、準(zhǔn)確、迅速，還可以提供程序升壓手段，可謂是流量控制的一次革命。
電子控制流量克服了機(jī)械控制流量的缺陷，但也帶來(lái)了新的問(wèn)題：
 
⑴如果氣源壓力變化太大，容易因?yàn)閺?qiáng)烈沖擊而損壞，機(jī)械式表閥則不存在這個(gè)問(wèn)題。
 
⑵一旦遭遇意外停電，電磁閥停止工作，停止供氣，色譜柱在高溫沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí)極易損壞。
 
⑶從理論上來(lái)說(shuō)，轉(zhuǎn)子流量計(jì)是測(cè)載氣流量最穩(wěn)定準(zhǔn)確的元件，很難產(chǎn)生偏差；而電子壓力控制必竟是一個(gè)電子模擬機(jī)械過(guò)程，長(zhǎng)期使用后有可能出現(xiàn)細(xì)微的偏差。
 
⒋數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（Data analysis unit）
GC-7A配置繪圖儀，GC-9A配置積分儀或不可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī)，GC-14A配置可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī)，GC-17A配置化學(xué)工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進(jìn)步最快，使用者得益最大的部分，它使操作儀器的工作越來(lái)越方便。在發(fā)明積分儀之前，測(cè)量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重，往往一個(gè)色譜峰就要花去半天的時(shí)間�，F(xiàn)在，檢測(cè)工作完成后可很快得到所有的色譜數(shù)據(jù)。
從繪圖儀到積分儀，再由數(shù)據(jù)處理機(jī)到化學(xué)工作站，其中的進(jìn)步主要應(yīng)歸功于電子技術(shù)日新月異的發(fā)展。
 
⒌檢測(cè)器系統(tǒng)（Detecωr）
在氣相色譜儀的各個(gè)部件中，檢測(cè)器相對(duì)較穩(wěn)定，內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組成并沒(méi)有革命性的進(jìn)展，檢測(cè)性能提高也有限，但是穩(wěn)定速度有了長(zhǎng)足的進(jìn)步，如GC-17A的電子捕獲檢測(cè)器，它的穩(wěn)定速度比GC-14A快了10倍，降溫效率更是達(dá)到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。
 
⒍主機(jī)系統(tǒng)控制部分（Total system control）
在工作站出現(xiàn)以前，只能手工設(shè)置主機(jī)的各種運(yùn)行參數(shù)，因此，開(kāi)動(dòng)一臺(tái)儀器，需要進(jìn)行許多瑣碎的設(shè)定與調(diào)整步驟，開(kāi)閉許多開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)許多旋鈕。對(duì)設(shè)備不是很熟悉的人員經(jīng)常會(huì)發(fā)生錯(cuò)誤。
在運(yùn)用工作站之后，使用者可以將不同實(shí)驗(yàn)的各種儀器參數(shù)、運(yùn)行程序輸λ計(jì)算機(jī)內(nèi)，下次直接調(diào)用即可工作，完成從開(kāi)機(jī)、檢測(cè)、處理結(jié)果等各個(gè)步驟，再也不需對(duì)儀器各個(gè)部件的參數(shù)進(jìn)行逐項(xiàng)輸入和確定，使操作更加簡(jiǎn)便。
島津公司的氣相色譜儀系列在GC-17A后普遍使用了工作站對(duì)儀器進(jìn)行直接控制。
 
三、今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)
 
從GC-7A到GC-17A的發(fā)展過(guò)程，可以看到一段從機(jī)械儀器到電子儀器的發(fā)展歷程。
早期的氣相色譜儀由于電子技術(shù)水平及材料科學(xué)的限制，也限制了設(shè)計(jì)師的思路與發(fā)揮，使得當(dāng)時(shí)的色譜技術(shù)也受到了很大的局限，女日程序升溫、程序升壓等現(xiàn)在輕而易舉的技術(shù)手段在當(dāng)時(shí)是非常麻煩和不實(shí)用的。
隨著電子技術(shù)和材料科學(xué)的發(fā)展，不僅強(qiáng)化了氣相色譜儀的功能，而且也極大地豐富了應(yīng)用氣相色譜儀技術(shù)的方法和手段，同時(shí)更給設(shè)計(jì)師的設(shè)計(jì)思想帶來(lái)了深刻的影響和促進(jìn)，從而更快地推動(dòng)氣相色譜儀的進(jìn)步。
由這個(gè)趨勢(shì)而延伸，筆者預(yù)測(cè)一下未來(lái)氣相色譜儀的技術(shù)發(fā)展路線，看一看今后的氣相色譜儀會(huì)變成什么樣子。
 
⒈計(jì)算機(jī)成為標(biāo)準(zhǔn)配置
由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的廣泛運(yùn)用以及計(jì)算機(jī)價(jià)格的不斷下跌，計(jì)算機(jī)將成為氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)配置。目前在氣相色譜儀上常見(jiàn)的控制面板將被取消，只在側(cè)面保留少數(shù)氣體流量開(kāi)關(guān)。儀器各部件的運(yùn)行參數(shù)完全是由計(jì)算機(jī)控制，使得氣相色譜儀的體積更小，結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單，成本更低。
 
⒉可以靈活更換的功能模塊
目前，氣相色譜儀的進(jìn)樣口、檢測(cè)器一旦安裝上之后就很難折卸或更換，因?yàn)樗鼈兊慕涌诓课�、氣路連接部分都沒(méi)有統(tǒng)一的規(guī)格，且在設(shè)計(jì)上也沒(méi)有考慮到經(jīng)常拆卸的必要性。
今后的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各模塊都將采用統(tǒng)一規(guī)格的方形接口，方便用戶任意插拔，選擇不同的條件。套接式的氣路連接口位于模塊的底部，用模塊頂端的手?jǐn)Q式螺母固定。
 
⒊數(shù)據(jù)采集的網(wǎng)卡化
各家公司目前各式各樣且價(jià)格不菲的數(shù)據(jù)采集卡將逐漸消失，取代它們的是計(jì)算機(jī)網(wǎng)卡。檢測(cè)數(shù)據(jù)通過(guò)網(wǎng)線傳遞給計(jì)算機(jī)，這樣更進(jìn)一步降低了儀器的成本。
 
⒋出現(xiàn)能共享的控制軟件
目前，各種氣相色譜儀的工作站都是專(zhuān)用的，即只能控制某一家公司生產(chǎn)的某一種型號(hào)的氣相色譜儀。隨著電子元件的高度應(yīng)用，意味著只要控制電信號(hào)即可控制儀器。因此，盡管各家氣相色譜儀的信號(hào)模式及其量程都有所區(qū)別，但是一套軟件如果同時(shí)存儲(chǔ)了幾種儀器的信號(hào)參數(shù)，則通過(guò)選擇不同型號(hào)就可以控制不同公司生產(chǎn)的儀器。
 
⒌價(jià)格的大幅下降
部件的減少與集約意昧著成本的降低。除檢測(cè)器價(jià)格下降空間有限外，考慮到控制面板、數(shù)據(jù)采集卡的取消，以及其它部件的集約化設(shè)計(jì)，整套儀器（包括計(jì)算機(jī)）的價(jià)格估計(jì)至少能下降一半左右。
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