生產及制備工藝過程中鋰電子電池漿料的粘度測定方法

01鋰電池簡介

鋰離子電池是繼鉛酸電池、鎘鎳電池及氫鎳電池之后的新一代二次電池，具有工作電壓高、容量高、自放電小、循環(huán)壽命長、無記憶效應、無環(huán)境污染及工作溫度范圍寬等顯著優(yōu)點，自問世以來已廣泛應用于移動電話、筆記本電腦等便攜式電子設備中。在全球重點發(fā)展電動車、儲能電池等新能源產品的今天，鋰電池被認為是公認的理想儲能元件，得到了更高的關注。

02鋰電漿料粘度控制的意義

鋰離子電池漿料由活性物質（正負極材料）、黏結劑、導電劑等，通過攪拌的方式均勻分散于溶劑中制備而成。粘度是影響鋰離子電池漿料的重要因素之一，它不但影響漿料的流動性能，而且粘度的一致性和高低同樣會影響后序涂布的均勻性和涂布效率。粘度過高或過低都不利于極片涂布，粘度過高的漿料流平性不佳，不利于涂布；粘度過低的漿料雖然流動性好，但干燥困難，降低了涂布的干燥效率，還會發(fā)生涂層龜裂、漿料顆粒團聚問題。

因此，電極漿料需要具有穩(wěn)定且恰當?shù)恼扯�，這是電池生產過程中保證電池一致性的一個重要指標。隨著合漿結束，攪拌停止，漿料會出現(xiàn)沉降、絮凝聚并等現(xiàn)象，產生大顆粒，這會對后續(xù)的涂布等工序造成較大的影響。表征漿料穩(wěn)定性的主要參數(shù)有流動性、粘度、固含量、密度等。不同的漿料體系具有不同的粘度變化規(guī)律。電極漿料由多種不同比重、不同粒度的原料組成，又是固-液相混合分散，屬于典型的非牛頓流體。非牛頓流體的粘度除了與溫度有關外，還與剪切速率、時間有關，并有剪切變稀或剪切變稠的變化。

03鋰電漿料粘度測定

本文使用DV3T標準流變儀配套小量樣品適配器SSA（如圖1所示）測量一種鋰電子電池漿料的粘度，旨在幫助用戶建立該產品的生產及制備工藝過程中產品質量控制的粘度測試方法。
 

圖1 SSA+TC系列水浴循環(huán)系統(tǒng)

TC-650 AP水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度（測試溫度為25℃），使用Rheocalc T軟件連接主機，進行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線。取一定量的已配置好的鋰離子電池漿料于SSA的樣品杯中，將轉子緩慢浸沒至樣品中，然后連接粘度計主機和TC-650 AP水浴循環(huán)系統(tǒng)。在Rheocalc T 軟件上編輯相應的測試程序，待樣品溫度穩(wěn)定后開始測量。選擇“Multi Point”模式進行數(shù)據(jù)采集，測試時間為120s，數(shù)據(jù)采集間隔為10s，總共采集了12個數(shù)據(jù)點，觀察測試過程中粘度變化情況數(shù)據(jù)及溫度控制的穩(wěn)定性。

根據(jù)圖2可知，在恒定的剪切率條件下，使用水浴控溫時，測試穩(wěn)定性非常好，12個數(shù)據(jù)點的粘度平均值為3685 cP，相對標準偏差為0.08%。Brookfield數(shù)顯粘度計獨有的連續(xù)感應器可以保證測試數(shù)據(jù)輸出的實時性和準確性。此外測試過程中，溫度非常穩(wěn)定，始終保持在25±0.01℃之間。

SSA測試所需樣品體積僅為2-16mL（具體的樣品量與所使用的轉子型號相關），可有效節(jié)約測試成本，提升測試效率；SSA使用同軸圓柱型轉子及配套的樣品杯，可以計算剪切率和剪切應力，得到絕對粘度；TC系列循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度最高可達0.01℃，為粘度測試提供準確及穩(wěn)定的溫度條件。
 

04應用概述

作為世界上最知名的粘度計/流變儀生產商之一，AMETEK Brookfield一直致力于為廣大用戶提供質量穩(wěn)定可靠，測量精確度高，測量重復性好的產品。Brookfield粘度計的測量精度可以達到全量程測量范圍的±1%，重復性可以達到±0.2%。針對不同行業(yè)的粘度測試需求，提供個性化的解決方案，完美適應各種行業(yè)用戶的分析需求。

RST 流變儀可以進行全面的流變學測試，在質量控制和研發(fā)領域均可進行完美的流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應力兩種模式，尤其適合于測量非牛頓流體在穩(wěn)態(tài)流動下的粘度、流變曲線等特性。另外，它還可以測量非穩(wěn)態(tài)剪切流動和蠕變狀態(tài)下的粘彈性、屈服應力以及觸變性等流變特性。