葡萄酒中重金屬元素的檢測（上）

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“葡萄美酒夜光杯，欲飲琵琶馬上催。”漢武帝時(shí)，張騫通西域，開拓絲綢之路。葡萄和葡萄酒隨之引入了中國。此后無論漢晉唐宋，葡萄酒都是國人喜聞樂見的佳釀。從2013年到2018年，中國國內(nèi)葡萄酒年消費(fèi)量均保持在150萬升以上，超過全球總消費(fèi)量的10%。隨著一帶一路建設(shè)的持續(xù)推進(jìn)，中國與中亞、歐洲等葡萄酒產(chǎn)銷大國也越來越緊密�？梢灶A(yù)見的是，未來中國葡萄酒的消費(fèi)量將繼續(xù)保持增長。

 

國際葡萄與葡萄酒組織（OIV）是一個(gè)由符合一定標(biāo)準(zhǔn)的葡萄及葡萄酒生產(chǎn)國組成的政府間的國際組織。OIV開展協(xié)調(diào)各成員國之間的葡萄酒貿(mào)易、討論科研成果、制定符合國際葡萄酒發(fā)展潮流的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等一系列工作。目前國際上通用的是2003年OIV頒布的《國際葡萄與葡萄酒組織（OIV）的全套釀酒法規(guī)以及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》。該法規(guī)對(duì)葡萄酒的物理、化學(xué)、微生物等要求均給出了限值和檢測方法。其中化學(xué)要求包含有機(jī)物和無機(jī)物兩個(gè)大類，有機(jī)物包括糖類、醇類、有機(jī)酸、氣體和其他有機(jī)物，無機(jī)物分為陰離子、陽離子和非金屬。

 

中國在2006年參考上述OIV標(biāo)準(zhǔn)推出了《中華人民共和國葡萄酒國家標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 15037-2006）。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒的定義、分類、要求和分析方法等內(nèi)容。在要求中的“理化要求”中，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)表1所述的項(xiàng)目提出了限制：

 

表1 中華人民共和國葡萄酒國家標(biāo)準(zhǔn)理化要求

 

 

隨著國內(nèi)葡萄酒消耗量的不斷增長以及國人對(duì)于食品安全認(rèn)知度的提升，葡萄酒的安全檢測成為一項(xiàng)常規(guī)的要求，很多地區(qū)都成立了專業(yè)的葡萄酒檢測實(shí)驗(yàn)室，對(duì)國內(nèi)外不同葡萄酒品牌進(jìn)行檢測分析，為飲用者提供符合我國安全衛(wèi)生規(guī)定的專業(yè)保障。這些實(shí)驗(yàn)室，除了做常規(guī)檢測，通常都會(huì)配備國內(nèi)領(lǐng)先的實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備，HPLC，GC以及原子吸收光譜儀（AAS）等檢測設(shè)備，來針對(duì)性地檢測葡萄酒中的添加劑、藥物殘留以及鉛、鐵、銅等多種重金屬和致病微生物。

 

在此，上海樂楓（RephiLe）為大家提供葡萄酒中重金屬元素（鐵、銅）的檢測方法及實(shí)驗(yàn)方案：

一、實(shí)驗(yàn)方法

原子吸收分光光度法（AAS）

二、儀器和試劑

原子吸收分光光度計(jì)（帶鐵空心陰極燈，銅空心陰極燈），Genie G 超純水系統(tǒng)

硝酸溶液（0.5%），鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL），銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL）

三、試驗(yàn)方法

鐵含量檢測

1、樣品溶液制備

用硝酸溶液將樣品稀釋10倍，搖勻，備用。

2、鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

分別吸取0.00 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，5.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)液于5個(gè)100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液定容，制得0.0 μg，10.0 μg，20.0 μg，40.0 μg，50.0 μg的鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線

原子吸收分光光度計(jì)配置鐵空心陰極燈，調(diào)整波長至248.3nm，分別測定鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度，建立回歸方程。

4、樣品測定

將制備好的樣品溶液進(jìn)樣，測量吸光度，然后根據(jù)回歸方程算出鐵含量 A。

5、結(jié)果計(jì)算

樣品中的鐵含量按照下述公式計(jì)算：

X = A×F

式中：

X = 葡萄酒樣品中的鐵含量，單位為 mg/L；

A = 根據(jù)回歸方程計(jì)算的鐵含量，單位為 mg/L；

F = 稀釋倍數(shù)，在樂楓的方法中取值為10。

6、 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

銅含量檢測

銅含量檢測使用配置銅空心陰極燈的原子吸收分光光度計(jì)，檢測波長324.07 nm。其余步驟同鐵含量檢測。

在上述原子吸收分光光度檢測實(shí)驗(yàn)中，用來制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋樣品溶液以及清洗的純水水質(zhì)很重要，其中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)分析檢測的儀器及分析結(jié)果帶來危害：

1.純水中的顆粒雜質(zhì)會(huì)損壞進(jìn)樣器，并且會(huì)對(duì)光線形成散射；

2.有機(jī)物可以改變 pH 值，影響空白溶液；還會(huì)與鐵、銅離子絡(luò)合后改變揮發(fā)速率；

3.離子會(huì)對(duì)吸光度造成嚴(yán)重影響，影響回歸方程或標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算；

4.微生物代謝產(chǎn)物會(huì)增加離子，顆粒等污染物；

5.氣體容易形成氣泡，影響檢測的穩(wěn)定性。

如果使用不合格的純水，不但檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性不能得到保證，還容易損傷原子吸收分光光度計(jì)，縮短其使壽命。原子吸收分光光度計(jì)至少應(yīng)該使用符合國標(biāo)GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》（參考鏈接 http://rephile.com.cn/web/news-1686465.html）二級(jí)純水——電導(dǎo)率≤ 1 μS/cm（25℃）。最好使用電阻率18.2MΩ·cm的超純水。

葡萄酒檢測實(shí)驗(yàn)室中，配備的氣相色譜儀、高效液相色譜儀等分析檢測儀器，對(duì)于用水的要求也都很高，需要滿足GB/T 6682-2008要求的一級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)。樂楓新一代 Genie G 智能型一體化超純水系統(tǒng)一機(jī)兩水，可以同時(shí)制備EDI 純水和超純水。Genie G 生產(chǎn)的 EDI 純水水質(zhì)超過GB/T 6682-2008要求的二級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)；超純水超過GB/T 6682-2008要求的一級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)滿足GB/T 33087-2016 《儀器分析用高純水規(guī)格和試驗(yàn)方法》的高純水標(biāo)準(zhǔn)。Genie G可以全方位滿足葡萄酒檢測實(shí)驗(yàn)室的全部要求。樂楓還提供中英文的3Q驗(yàn)證服務(wù)，可幫助實(shí)驗(yàn)室順利通過美國或者歐盟的相關(guān)認(rèn)證。Genie G，采用最前沿的無線通訊工具，性能齊全，功能強(qiáng)大，自由靈活，可以充分滿足高端檢測實(shí)驗(yàn)室整體用水的需求，質(zhì)量不輸進(jìn)口設(shè)備，用戶使用起來，完全可以“用水無憂”。

 

 

     參考信息：

1.為你解讀上海樂楓新一代實(shí)驗(yàn)室純水儀---Genie
 2.GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》

      

關(guān)鍵詞：純水, 葡萄酒, 原子吸收, OIV, 上海樂楓, RephiLe, Genie 純水機(jī), Super-Genie 純水機(jī)

 

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