上回小奧和各位分享了pH測量中非常重要的電極部分——《pH測量總出錯,還不快學學這套從不外傳的“武林秘籍”?!|電極篇》(點擊即可閱讀)
這次,小奧和各位分享下關于pH測量里——校準測量中常見的那些事兒。
1. pH 電極需要多久校準一次?
電極校準的頻率取決于精確度要求、樣品溫度和周圍環(huán)境、樣品測試的流程安排(例如干擾成分、沖洗、儲存等環(huán)節(jié))。
為了保證測量結果的準確性,建議經常校準,十次測量進行一次校準或驗證。如果樣品成份相對復雜或者使用頻次較高,需要增加校準次數(shù)。
校準電極時,建議您選用接近樣品濃度的兩組緩沖液;在校準時,建議您先用中性緩沖液進行校準。
當電極讀數(shù)漂移或斜率低于 95%時,請進行電極清洗。
2. 校準采用單點、兩點還是多點?
單點校準可用于常規(guī)測量;當需要精密測量時,建議使用兩點校準。
您可采用以下標準作為校準參考:
-美國標準-
標準來源:ASTM 1293-12(美國材料與試驗協(xié)會《水質pH的測定方法》)
樣品:電導率≥5μS/cm 的水溶液
測試內容:pH值
校準方法:測量過程中,至少采用兩點校準,測量期間需攪拌。
標準來源:ASTM E70-2015 (美國材料與試驗協(xié)會《水質pH的測定方法》)
樣品:pH2~12 且總離子強度小于0.1mo1/L的水溶液
測試內容:pH值
校準方法:測量過程中請采用兩點校準。
-中國標準-
標準來源:GB 6920-86 (中國生態(tài)環(huán)保部國家標準《水質pH值的測定玻璃電極法》)
樣品:飲用水、地面水及工業(yè)廢水
測試內容:pH值
校準方法:測量過程中,推薦采用兩點校準。
3. 校準斜率大于105%時該如何處理 ?
如果出現(xiàn)以上情況,我們建議您做以下處理:
檢查緩沖液有效期或被污染;如過期,要更換新的緩沖液。
檢查選用的緩沖液是否正確;如錯誤,請更換正確的緩沖液。
檢查緩沖液組設置是否正確,如有誤,請根據(jù)所使用的緩沖液,選擇正確的緩沖液組。
4.為什么pH 測量結果長時間波動(不穩(wěn)定)?
一般來說,pH測量結果的讀數(shù)穩(wěn)定時間需1~4 分鐘,超過則判定為不合理。
您可參考以下分析,對自己的測量進行判定:
1). pH電極的選型無法應對當前樣品
由于不同樣品有獨特的性質影響pH測量,可能導致以下結果:
a. 耗時較長(單次測量時間超過10 分鐘)
b. 測量精度較差(樣品中含有顆粒導致電極液接界堵塞,高鹽樣品反滲入pH 電極導致電極中毒)。
2). 電極老化
現(xiàn)象為反應速度變慢/ 斜率偏小/ 零電位漂移。
解決方案:如果將電極置于新鮮配制的緩沖液中,響應時間超過1 分鐘以上,需要對電極進行活化處理或者更換新電極。
與pH測試紙測pH不同,pH 測量儀是一個整套測量回路,包含儀表、電極和樣品。三者綜合才能實現(xiàn)pH精準測試。
同樣,三者各自的不確定度綜合在一起,就會構成整個測量系統(tǒng)的誤差。
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