氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)中均含有的公用基團(tuán)
在USEPA方法531.1中列出了十種分析物的結(jié)構(gòu)式如下圖(包括1-萘酚和內(nèi)標(biāo)BDMC)。它們是按照在C18柱上的流出順序列出。除了1-萘酚外,均含有N-甲基氨基甲;糠 (用OR表示)。
方法原理:
通過C18柱或C8柱分離后的氨基甲酸酯農(nóng)藥首先在100℃下在NaOH作用下水解釋放出醇,碳酸鹽和jia胺。
在第二個(gè)柱后反應(yīng)中jia胺與鄰苯二甲醛(OPA)和2-硫基乙醇反應(yīng)生成有強(qiáng)熒光吸收的1-甲基-2-吲哚類化合物,被熒光檢測器檢測且具有很低的檢測限。
方法建立:
采用Pribolab MDS 3100 多功能光電衍生系統(tǒng)搭配島津液相及熒光檢測器,依據(jù)GB 23200.112-2018進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件如下:
色譜柱:250mm×4.6mm,5um
激發(fā)波長:330nm發(fā)射波長465nm
柱后衍生水解流速:0.3mL/min衍生流速0.3mL/min,水解溫度100℃衍生溫度40℃
水解液、衍生液均按照GB 23200.112-2018進(jìn)行配置,梯度表如下:
重復(fù)性驗(yàn)證:
高、低濃度混合標(biāo)準(zhǔn)品分別連續(xù)進(jìn)樣6針,峰面積變異均小于7%,重復(fù)性較好。
使用儀器
雙元泵液相+熒光檢測器 |
雙泵雙反應(yīng)器柱后衍生系統(tǒng) |
色譜工作站 |