快速消解-石墨爐測試土壤中的鉛鎘鈹

介紹
土壤是巖石圈表面的疏松表層，是人類賴以生存的自然 環(huán)境和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要資源，隨著工業(yè)、城市污染的加 劇和農(nóng)用化學(xué)肥料的使用，土壤重金屬污染日益加重， 導(dǎo)致土壤中一些有害元素持續(xù)升高，被植物吸收后，最 終進(jìn)入人體，損害人體的健康。 土壤中主要的污染一部分來自重金屬污染，土壤重金屬污染指的是土壤重金屬含量明顯高于其 自然背景含量，土壤中鉛、鎘、鈹?shù)奈廴据^為突出，以至于鎘的污染形成了有毒的鎘米，進(jìn)而導(dǎo)致 無法食用。因此，土壤中鉛鎘鈹?shù)臋z測是目前土壤重金屬污染的主要指標(biāo)。 目前國標(biāo)分析方法中，石墨爐分析土壤重金屬中的鉛、鎘、鈹主要的消解方式為濕法消解、微波 消解等，但是該方法存在耗時(shí)長、耗酸量大、交叉污染嚴(yán)重、對環(huán)境友好性差的缺陷，而使得工作 繁重，數(shù)據(jù)可靠性差等。鑒于以上原因，珀金埃爾默儀器（上海）有限公司針對目前存在的問題， 借鑒了國標(biāo)中的濕法消解并且結(jié)合EPA METHOD 3050B中消解方式開發(fā)出了快速消解方法， 采用珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司生產(chǎn)的PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀能夠快速準(zhǔn) 確的測定土壤中的鈹、鎘、鉛。

實(shí)驗(yàn)條件
樣品制備
選取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-26 4個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 土壤樣品，分別準(zhǔn)確稱取0.25xxg土壤樣品于50.0ml的PP離心 管中，依次加入U(xiǎn)PS級硝酸1.0ml、鹽酸1.0ml和氫氟酸2.0ml， 每個(gè)樣品做2份平行樣，將盛有樣品的PP離心管放入配有數(shù)字式控制器的石墨消解器（貨號：N9300803/N9300809）中（見圖 1），在120℃條件下消解1h，拿下后用去離子水定容至50mL，然 后在離心機(jī)上用6000rpm/min的轉(zhuǎn)速離心5min，上機(jī)測定。 
儀器
測量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光譜儀（見 圖2），配以AS900石墨爐自動進(jìn)樣器，以及用于原子吸收的 Syngistix軟件，在微軟公司W(wǎng)indows™ 7操作系統(tǒng)中運(yùn)行。 PerkinElmer PinAAcle 900T具有高效的，真正意義的雙光束光 學(xué)系統(tǒng)和固態(tài)檢測器，可以提供卓越的信噪比。整個(gè)系統(tǒng)的特點(diǎn) 為：采用最新的分析技術(shù)恒溫平臺石墨爐™（STPF）技術(shù)和橫向 加熱縱向塞曼扣背景進(jìn)行石墨爐分析，使用偏振光學(xué)系統(tǒng)消除 多余的光，磁場方向與光路方向平行，避免使用偏振鏡，提高了 光通量；橫向加熱石墨原子化器（THGA)技術(shù)可以在整個(gè)石墨管 長度上提供均勻一致的溫度，使得較難分析的高溫元素Al、Mo、 Ba、Be等也能準(zhǔn)確測定、從容應(yīng)對。
樣品分析
采用珀金埃爾默公司生產(chǎn)的Pb、Cd和Be單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成所需濃度的儲備液，并且使用硝酸鈀（貨號：B0190635）作為 基體改進(jìn)劑，分析條件和石墨爐升溫程序分別見表1和表2。

結(jié)果與討論​
快速消解法通過混合酸加熱回流的方法對土壤樣品進(jìn)行消解， 并沒有使用高沸點(diǎn)酸進(jìn)行酸和硅的揮發(fā)。隨機(jī)選取的4個(gè)GSS標(biāo) 準(zhǔn)土壤樣品快速消解后每一種元素取一個(gè)混合基體，采用標(biāo)準(zhǔn) 加入法校準(zhǔn)對所有樣品進(jìn)行測試，所有元素曲線r2 >0.999（見圖 3），標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)（見表3）。 土壤快速消解完全滿足對土壤樣品鉛、鎘、鈹?shù)臋z測， PinAAcle 900T采用橫向加熱原子化技術(shù)縱向塞曼背景校正技術(shù)，CCD檢測器，恒溫平臺石墨爐（STPF）技術(shù)，這些都有助于檢測復(fù)雜基 體中的重金屬元素。土壤快速消解法結(jié)合獨(dú)特的PinAAcle 900T 技術(shù)，與傳統(tǒng)的濕法消解和微波消解相比，可以節(jié)省大量的時(shí)間， 并且無需趕酸，對環(huán)境友好，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。