EDGE®應(yīng)用于加入標(biāo)準(zhǔn)的土壤中提取 PFAS 分子

1.摘要

全氟和多氟烷基物質(zhì) (PFAS) 是一類用于各種行業(yè)的人造化學(xué)品，因?yàn)樗鼈儗Σ徽炒毒吆拖�防泡沫等商品具有良好的特性。它們的穩(wěn)定性和廣泛使用促進(jìn)了它們 在環(huán)境中的積累，而缺乏清除它們的修復(fù)技術(shù)導(dǎo)致它們在人類和動物中的生物積累。PFAS 已被證明會導(dǎo)致人類健康問題，例如癌癥、內(nèi)分泌紊亂和不孕癥。因此，他們的監(jiān)控至關(guān)重要。EDGE® 是一種自動提取系統(tǒng)，用于從土壤樣品中提取低加標(biāo)和高加標(biāo)水平的 加標(biāo)全氟和多氟烷基物質(zhì)。EDGE 萃取時(shí)間不到 10 分鐘，并獲得了出色的回收率和 RSD，且系統(tǒng)中沒有殘留。EDGE 是希望自動化 PFAS 提取的實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。

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2.簡介

全氟和多氟烷基物質(zhì) (PFAS) 是一組人造化學(xué)品，因其耐污漬、油脂和高溫而被廣泛用于各種行業(yè)。PFAS 擁有一條連接的碳原子鏈，氟原子從主鏈上分支出來。強(qiáng)碳氟鍵的存在有助于這些化合物的穩(wěn)定性，為它們贏得綽號“永遠(yuǎn)的化學(xué)品”。PFAS 用于不粘炊具、消防泡沫和防污地毯等產(chǎn)品。由于它們的持久性和廣泛使用，這組物質(zhì)已經(jīng)以有限的補(bǔ)救方法滲入環(huán)境中。此外，已發(fā)現(xiàn)這些化合物會在動物和人類中生物累積，并且已證明人類接觸會導(dǎo)致不良健康結(jié)果，包括癌癥、不孕癥和內(nèi)分泌紊亂。因此，評估環(huán)境中 PFAS 的水平對人類的健康和安全非常重要。EDGE 是一種自動溶劑萃取系統(tǒng)，用于從加標(biāo)土壤中提取一部分 PFAS 分子樣品。EDGE 能夠在不到 10 分鐘的時(shí)間內(nèi)提取土壤樣品。萃取產(chǎn)生了極好的回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差。此外，沒有發(fā)現(xiàn)樣品之間的殘留。EDGE 是尋求自動化 PFAS 提取的實(shí)驗(yàn)室的絕佳選擇。

3.材料和方法

試劑

購自 Millipore Sigma 干凈的砂壤土。包含 24 種不同化合物的 PFAS 標(biāo)準(zhǔn)品（部件號 99207）購自 Absolute Standards, Inc。HPLC級甲醇、HPLC 級水、HPLC級甲酸和氫氧化銨購自 Fisher Scientific。

樣品準(zhǔn)備

稱取5克干凈的沙壤土，直接稱入Q-Cup®包含S1Q- Disc®stack（C9+G1+C9 三明治）。每個(gè)樣品都加標(biāo)了 2 ng 或 200 ng 標(biāo)準(zhǔn)品的 HPLC 級甲醇，分別產(chǎn)生了低加標(biāo)樣品和高加標(biāo)樣品。每組尖峰重復(fù)三次。使用提供的方法，使用甲醇/水 (80:20) 和 0.3% 氫氧化銨，使用 EDGE 萃取樣品。在 EDGE 上提取每組加標(biāo)，然后使用包含 S1 Q-Disc 疊層（C9+G1+C9 夾層） 的 Q-Cup 對系統(tǒng)進(jìn)行空白提取，以評估殘留水平。每次提取都收集在一個(gè)使用 EDGE 支架的聚丙烯錐形管。使用含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20) 將樣品定容至 20 mL，然后向每個(gè)樣品中加入 20 µL 甲酸以中和樣品。然后通過 Pace Analytical 對樣品進(jìn)行分析。

從土壤中提取PFAS的EDGE 方法

Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)

Cycle 1

萃取溶劑: 含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20) 

頂部添加: 10 mL 

底部添加: 0 mL 

沖洗: 0 mL 

溫度: 65 °C 

保持時(shí)間: 03:00 (mm:ss)

Cycle 2 

萃取溶劑: 含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)

頂部添加: 10 mL 

底部添加: 0 mL 

沖洗: 0 mL 

溫度: 65 °C 

保持時(shí)間: 04:00 (mm:ss) 

沖洗 1 

沖洗溶劑: 甲醇 

沖洗體積: 10 mL 

溫度: 50 °C 

保持時(shí)間: 00:03 (mm:ss) 

沖洗 2 

沖洗溶劑:含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)

沖洗體積: 10 mL 

溫度: - - - 

保持時(shí)間: - -:- -

4.結(jié)果和討論

下表中低加標(biāo)和高加標(biāo)的回收率數(shù)據(jù)表明，樣品提取效率高，回收率范圍為 63% 到 101%。所得 RSD 值也很低，表明回收率數(shù)據(jù)可重現(xiàn)�？� Q- Cup 的萃取數(shù)據(jù)表明，系統(tǒng)內(nèi)沒有任何加標(biāo)化合物的殘留，表明清洗的強(qiáng)度足以去除任何殘留的 PFAS 化合物。

5.結(jié)論

PFAS 化合物的分析評估至關(guān)重要，因?yàn)樗鼈兙哂袕V泛的性質(zhì)、更高的穩(wěn)定性和不利的健康影響。EDGE 能夠以優(yōu)異的回收率和 RSD 值快速有效地提取加標(biāo)土壤樣品。EDGE 也沒有發(fā)現(xiàn)萃取后殘留到后續(xù)萃取中。EDGE 是一款出色的提取工具，適用于尋求高效自動化 PFAS 提取的實(shí)驗(yàn)室。