EDGE在土壤中提取半揮發(fā)性有機化合物的應(yīng)用
摘要
土壤是最常見的基質(zhì)之一，其中存在半揮發(fā)性有機化合物 (SVOC)。 從土壤中提取這些化合物可能是一個漫長而乏味的過程。EDGE® 是一個革命性且簡單的系統(tǒng)用于多種提取，包括從土壤中快速提取 SVOC。Q- Cup® 技術(shù)結(jié)合了加壓流體萃取 (PFE) 和分散固相萃取 (dSPE) 工藝，同時也易于組裝。Q-Cup 以其獨特的開孔概念，產(chǎn)生分散效果并促進快速提取和過濾。 EDGE 提供快速、簡單和高效的萃取，同時符合 EPA 3045A。
簡介
半揮發(fā)性有機化合物 (SVOC) 是揮發(fā)性有機化合物 (VOC) 的一個子集，具有比 VOC 高的分子量和更高的沸點。 之中這些化合物是多環(huán)芳烴 (PAH)、鄰苯二甲酸鹽、增 塑劑、多氯聯(lián)苯 (PCB) 和多溴聯(lián)苯醚 (PBDE)。 由于它們在環(huán)境中的持久性和對人體的毒性，其中許多化合物已被禁用。 長期接觸這些化合物，尤其是在室內(nèi)，引起了公眾健康問題，促使美國環(huán)保署將其歸類為有害空氣污染物 (HAP)。 此類別下的化合物可能會導(dǎo)致嚴重的健 康影響，例如：過敏、哮喘、內(nèi)分泌和甲狀腺紊亂、生殖毒性、胎兒和兒童發(fā)育遲緩，甚至癌癥。 SVOC 由具有多種化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)特征的化合物組成。這些差異使得使用一種方法有效提取所有目標分析物變得具有挑戰(zhàn)性。此外，要從中提取 SVOC 的土壤基質(zhì)通常包含多種成分，這增加了提取的復(fù)雜性。 EDGE 自動溶劑萃取系統(tǒng)能夠處理這些問 題，并使用單一、簡單的方法有效地從復(fù)雜基質(zhì)中提取一組困難的分析物。 傳統(tǒng)方法，如索氏法，耗時且使用大量溶劑。其他自動化方法通常需要繁瑣的樣品制備和復(fù)雜樣品架的組裝。相比之下，EDGE 提供了一種新的自動化方法，該方法耗時較少且使用少溶劑。EDGE 樣品架 Q-Cup 也更易于組裝，僅由兩個組件組成，可在幾秒鐘內(nèi)制備樣品。由于它們的持久性，SVOCs 由于其持久性而在我們的環(huán)境中積累和集中。為確保我們的健康和安全，需要按照 EPA 3545A 等政府法規(guī)準確高效地提取這些化合 物。EDGE 符合 EPA 3545A：在土壤、粘土、沉積 物、淤泥和廢棄固體中提取不溶于水或微溶于水的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物。EDGE 優(yōu)化了該過程，提供經(jīng)過過濾、冷卻并在 20 分鐘內(nèi)準備好用于分析的提取物。
材料和方法
試劑
清潔粘土、硫酸鈉和硅酸鎂載體購自 Sigma Aldrich。硫酸鈉在CEM Phoenix 微波馬弗爐中在 400 °C 下烘烤。土壤 CRM 中的 BNA 購自 Sigma Aldrich。 去活玻璃棉購自 Restek。包含76 種化合物的 SVOC 標準品（目錄號 31850）和半揮發(fā)性內(nèi)標混合物（目錄號 31206）均購自 Restek。ACS 級 正己烷和 ACS 級丙酮購自 Fisher Scientific。
樣品準備
將土壤 CRM 中的 BNA，Q-Cup 與 S1 Q-Disc 堆棧組裝在一起。首先在 Q-Cup 中稱重 20 克樣品，然后在頂部加入 30 克硫酸鈉。然后使用干凈的金屬抹刀混合樣品。樣品充分混合后，用Kimwipe刮刀擦拭，將Kimwipe加入Q-Cup中。在每個樣品的頂部稱重 2 克 Florisil，確保覆蓋樣品的整個頂部。然后將 Q-Screen 插入 Q-Cup 開口，確保 Florisil 層不 受干擾。樣品制備成四份。每個樣品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。對于濕粘土樣品，Q-Cup 與 S1 Q-Disc 堆疊組裝。在第二個容器中稱取 20 克粘土樣品與 30 克硫酸鈉混合。然后將一半混合物加入 Q-Cup，并使用自動移液器向樣品中加入 200 µL 100 µg/mL 半揮發(fā)性有機化合物加標標準品，最終濃度為 20 µg。然后剩下的樣品稱重在上面。 在每個樣品的頂部稱重 2 克 Florisil，確保覆蓋樣品的整個頂部。一個然后將 Q-Screen 插入 Q- Cup 開口，確保 Florisil 層不受干擾。每個樣品制備 成三聯(lián)體。每個樣品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。
土壤中提取SVOCs的EDGE 方法
Q-Disc: S1 Q-Disc Stack (C9+G1+C9 sandwich)
循環(huán)1（×2）
萃取溶劑: 乙烷/丙酮 (1:1)
頂部添加: 15 mL
底部添加: 0 mL
沖洗: 0 mL
溫度: 70 ºC
保持時間: 00:30 (mm:ss)
循環(huán)2（×2）
萃取溶劑: 乙烷/丙酮 (1:1)
頂部添加: 15 mL
底部添加: 0 mL
沖洗: 0 mL
溫度: 100 ºC
保持時間: 00:30 (mm:ss)
沖洗1
洗滌溶劑: 乙烷/丙酮(1:1)
洗滌體積: 30 mL
溫度:125 ºC
保持時間: 00:30 (mm:ss)
沖洗2
洗滌溶劑: 乙烷/丙酮(1:1)
洗滌體積: 30 mL
溫度:- - -
保持時間:- -:- - (mm:ss)
分析
將提取物倒在由失活玻璃棉固定的玻璃漏斗中的硫酸鈉上。然后用己烷沖洗硫酸鈉，并在Turbovap II 中將萃取液蒸發(fā)至 1 mL 以下。然后在提取物中加入 20 µg 內(nèi)標，用己烷定容，轉(zhuǎn)移到 GC 樣品瓶中，然后進樣到配備 5975C MSD 的 Agilent 7890A GC 上進行分析。使用 Phenomenex ZB-5MSplus 30m, 0.25 mm 色譜柱。
結(jié)果與討論
EDGE 在 20 分鐘內(nèi)成功從土壤中提取 SVOC 化合物，包括過濾、冷卻和系統(tǒng)清洗。表1中的回收率數(shù)據(jù)顯示 CRM 樣品的提取效率很高，大多數(shù)回收率在 70% 到 120% 范圍內(nèi)。所得 RSD 值也很低（均小于 15%），表明回收率數(shù)據(jù)具有可重現(xiàn)性。表2中的回收數(shù)據(jù)顯示了加標的濕粘土。絕大多數(shù)化合物的回收率在 70% 到 120% 之間，RSD 值大部分低于 20%。
