EDGE在提取聚合物及塑料樣品分析物中的應用
簡介
聚合物和塑料是種類繁多的樣品，在現(xiàn)代生活中無處不在。感興趣的分析物可以是添加劑，例如抗氧化劑、阻燃劑、紫外線穩(wěn)定劑、未反應的聚合物或低聚物，或?qū)Ｓ谢衔�。請使用此方法從塑料樣品中提取您感興趣的分析物。
樣品類型
塑料顆粒、塑料片材、醫(yī)療器械、聚合物紡絲纖維 PET、LDPE、HDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、TPE
樣品準備
1. 通過研磨、研磨、切割或某種其他形式的均質(zhì)化來減小塑料樣品的單個粒度。
2. 用 S1 堆疊的 Q-Disc (C9+G1+C9) 組裝一個 Q-Cup。
3. 稱量所需的樣品量。推薦的樣品量為 2 g 或更少。
4. 將 Q-Screen 放在 Q-Cup 的頂部并使用 Q-Screen 工具將其插入。
EDGE萃取
5. 通過灌注適當?shù)娜軇﹣碇苽?EDGE。 建議使用非極性溶劑與極性質(zhì)子或極性非質(zhì)子溶劑以 (1:1) 的比例混合。建議使用目前正在使用的溶劑混合物。
注意：不應使用完全溶解塑料樣品的溶劑，因為它們會導致管路堵塞。 如果對溶劑有任何不確定性，首先通過將少量樣品浸入裝有溶劑的燒杯或閃爍瓶中來測試溶劑。
6. 使用適當?shù)娜軇⿲ο率?EDGE 方法進行編程。
7. 使用下面的 EDGE 方法提取樣品。
萃取的后續(xù)工作
8. 從架子上取下萃取瓶。
注意：如果提取物是混濁的，這可能表明聚合物在提取的高溫下部分溶解在溶劑中，并在冷卻后從溶液中析出。
9. 使用蒸發(fā)器將提取物干燥至所需體積。
10. 將提取物轉(zhuǎn)移到 LC 樣品瓶中，并使用 LC-MS 或 LC-UV 進行分析。
方法開發(fā)技巧
- 由于塑料可能會熔化并通過過濾器，因此最佳做法是從低溫開始，成功提取后提高 10°C。
- 提取后樣品可能會發(fā)生物理變化。樣品的常見變化包括：溶脹、熔化和透明度增加。如果確實發(fā)生了變化，
- 則不應進一步提高提取溫度。
- 如果溶劑混合物太容易溶解樣品，請嘗試減少混合物的非極性部分，以使用更高比例的極性質(zhì)子溶劑或極性
- 非質(zhì)子溶劑。
- 如果此方法的回收率低于預期，請考慮增加保持時間或增加額外的循環(huán)。
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