離心濃縮儀的結構組成與各部件作用
離心濃縮蒸發(fā)系統的核心部件主要包括真空蒸發(fā)系統、離心濃縮系統和冷阱或冷凝器。在該系統中壓力控制，系統平衡式確保溶劑去除和溶劑回收的效能的關鍵。
真空蒸發(fā)系統
真空蒸發(fā)系統，包括 冷凍干燥機和離心濃縮機，需要真空源。這可能會用到真空泵或抽吸泵，由于對環(huán)境的負面影響，抽吸泵由于用水量大， 溶劑蒸氣冷凝并污染要浪費的水的所以抽吸泵的已逐漸被淘汰。使用傳統的真空泵雖可以提供較好的效能，其高流速壓力小于 0.02 mbar 。然而，用于潤滑泵葉片的礦物油很臟，隨著時間的推移會被溶劑蒸汽降解，導致泵性能下降或泵卡死。所以目前市場上使用較多的是耐腐蝕的隔膜真空泵，他們抽真空度一般為 1 mbar 或 2 mbar，因此比較適合處理揮發(fā)性溶劑，但由于真空度不足，不太適合干燥高沸點溶劑或冷凍干燥。
干式渦旋泵不需要任何泵送流體或潤滑劑，比較適用于蒸發(fā)和濃縮系統。干式渦旋泵（圖 1）還具有較高的性能，在高流速下壓力低至 0.07 mbar，與傳統真空泵或抽頭抽吸相比，維護成本也低，噪音小。
冷阱和冷凝器
冷阱或冷凝器用于捕獲通過濃縮或蒸發(fā)系統去除的溶劑。冷阱不應阻礙蒸汽流動，應易于清潔，并應防止溶劑到達和侵蝕真空泵。此外，好的冷阱具有良好的溶劑回收率和加速蒸發(fā)過程的優(yōu)勢，因為它有助于產生真空。當溶劑蒸發(fā)時，會發(fā)生巨大的體積膨脹，大約 20,000 倍。當蒸汽在冷阱處冷凝回液體時，體積減小有助于抽真空。
傳統上，冷阱包括一個不銹鋼容器，其外部帶有冷卻盤管，位于濃縮器和真空泵之間的蒸汽路徑中，并通過氣體壓縮機系統冷卻至 0°C 以下。這些冷阱雖然有效，但清空可能會比較耗時。為了去除冷凝的溶劑，尤其是凍結成冰的水，冷阱必須在排空之前解凍，從而增加了系統的停機時間。為了克服這個障礙，一些系統使用放置在不銹鋼容器內的可互換玻璃燒瓶。在濃縮過程結束時，可以取出含有冷凝物的燒瓶并用新的燒瓶代替。然而，在簡單的蒸發(fā)器系統中避免了這些除霜和更換滑燒瓶的問題。例如，旋轉蒸發(fā)器使用用冷卻水或干冰冷卻的玻璃冷凝器將除去的溶劑作為液體收集在玻璃燒瓶中。簡單格雷厄姆冷凝器的原理最近已應用于冷阱技術。這些新一代氣體壓縮機冷阱，將冷盤管懸掛在蒸汽路徑中；溶劑冷凝在線圈上，并以液體形式直接收集到疏水閥前部的絕緣玻璃容器中。這些冷阱比早期設計提供高達 50% 的冷凝功率，從而提供更高的溶劑回收率，并且無需冷卻水或干冰即可運行。此外，玻璃燒瓶很容易移除，以便將溶劑快速轉移到廢液中，并且可以立即更換，而無需等待系統解凍。
冷凝冷阱
離心濃縮中對于高效的冷阱，冷凝功率比低阱工作溫度更重要。在非常低的溫度（例如，–80 °C 至 –100 °C）下運行的捕集阱通常會消耗幾乎所有可用功率來達到這些極端溫度，而不是冷凝溶劑蒸氣。這種系統可能足以用于冷凍干燥，這是一個相對緩慢的過程；然而，由于冷凝能力有限，它們作為高速濃縮的冷阱效率低下。氣體壓縮機為冷阱提供最大冷凝功率，低至約 –20 °C（圖 3); 除此之外，冷凝功率迅速下降。因此，通過將溶劑的沸點控制在 –20 °C 或更高，以確保冷阱的氣體壓縮機系統以全冷凝功率運行，從而最好地實現冷阱的最佳性能。因此，為了優(yōu)化真空系統中的溶劑回收過程，考慮真空泵和冷阱功能以及擁有壓力控制器和所用溶劑的知識至關重要。
真空蒸發(fā)系統中壓力控制的重要性
真空蒸發(fā)系統中的壓力控制對于 1) 確保對逸出蒸汽的最佳捕集、2) 加速復雜混合物的蒸發(fā)以及 3) 防止樣品因升華而損失至關重要。
溶劑沸點的控制是通過控制壓力和控制壓力以達到 –20 °C 的沸點來實現的（見上文）。氣體壓縮機冷阱以較大冷凝功率和較高效率運行以捕獲逸出的蒸汽，并且樣品保持在通常優(yōu)選的冷狀態(tài)。在較高溫度下操作是可行的，但由于樣品的熱量輸入減少可能會更慢。樣品冷凍在濃縮系統中是不可取的，因為它會減慢蒸發(fā)速度；因此，應保持較高的壓力以達到適當的沸點。例如，如果在 6 毫巴以下蒸發(fā)，水會結冰。水濃度的最佳壓力為 8 mbar；在此壓力下，水在 +4 °C 時沸騰。
在復雜混合物（例如， HPLC級分）的情況下，通常同時存在水和有機溶劑，必須在不凍結水的情況下除去有機溶劑，否則蒸發(fā)非常緩慢。這可以通過正確的壓力控制來實現。大多數樣品在適當的條件下會變得易揮發(fā)。一般來說，分子越小越容易揮發(fā)；對于有機分子尤其如此。然而，當樣品的分子量低（小于 300）和/或具有高揮發(fā)性時，例如側基較少的直鏈有機分子，那么一些樣品也可能在蒸發(fā)過程中通過升華而損失。良好的壓力控制可以防止這種升華，樣品干燥后立即停止蒸發(fā)過程很重要。
概括
當今有多種蒸發(fā)和離心濃縮系統可供使用，以適應需要去除溶劑的應用和樣品的多樣性。正確選擇真空泵和冷阱對于確保較佳蒸發(fā)和濃縮性能至關重要。建議使用具有適當真空度和高流速的泵。實驗室中可使用高效的冷阱，不僅可以加快濃縮和干燥速度，還可以回收液體形式的溶劑，從而減少對環(huán)境的影響并消除除霜程序的時間損失。
真空蒸發(fā)系統
真空蒸發(fā)系統，包括 冷凍干燥機和離心濃縮機，需要真空源。這可能會用到真空泵或抽吸泵，由于對環(huán)境的負面影響，抽吸泵由于用水量大， 溶劑蒸氣冷凝并污染要浪費的水的所以抽吸泵的已逐漸被淘汰。使用傳統的真空泵雖可以提供較好的效能，其高流速壓力小于 0.02 mbar 。然而，用于潤滑泵葉片的礦物油很臟，隨著時間的推移會被溶劑蒸汽降解，導致泵性能下降或泵卡死。所以目前市場上使用較多的是耐腐蝕的隔膜真空泵，他們抽真空度一般為 1 mbar 或 2 mbar，因此比較適合處理揮發(fā)性溶劑，但由于真空度不足，不太適合干燥高沸點溶劑或冷凍干燥。
干式渦旋泵不需要任何泵送流體或潤滑劑，比較適用于蒸發(fā)和濃縮系統。干式渦旋泵（圖 1）還具有較高的性能，在高流速下壓力低至 0.07 mbar，與傳統真空泵或抽頭抽吸相比，維護成本也低，噪音小。
冷阱和冷凝器
冷阱或冷凝器用于捕獲通過濃縮或蒸發(fā)系統去除的溶劑。冷阱不應阻礙蒸汽流動，應易于清潔，并應防止溶劑到達和侵蝕真空泵。此外，好的冷阱具有良好的溶劑回收率和加速蒸發(fā)過程的優(yōu)勢，因為它有助于產生真空。當溶劑蒸發(fā)時，會發(fā)生巨大的體積膨脹，大約 20,000 倍。當蒸汽在冷阱處冷凝回液體時，體積減小有助于抽真空。
傳統上，冷阱包括一個不銹鋼容器，其外部帶有冷卻盤管，位于濃縮器和真空泵之間的蒸汽路徑中，并通過氣體壓縮機系統冷卻至 0°C 以下。這些冷阱雖然有效，但清空可能會比較耗時。為了去除冷凝的溶劑，尤其是凍結成冰的水，冷阱必須在排空之前解凍，從而增加了系統的停機時間。為了克服這個障礙，一些系統使用放置在不銹鋼容器內的可互換玻璃燒瓶。在濃縮過程結束時，可以取出含有冷凝物的燒瓶并用新的燒瓶代替。然而，在簡單的蒸發(fā)器系統中避免了這些除霜和更換滑燒瓶的問題。例如，旋轉蒸發(fā)器使用用冷卻水或干冰冷卻的玻璃冷凝器將除去的溶劑作為液體收集在玻璃燒瓶中。簡單格雷厄姆冷凝器的原理最近已應用于冷阱技術。這些新一代氣體壓縮機冷阱，將冷盤管懸掛在蒸汽路徑中；溶劑冷凝在線圈上，并以液體形式直接收集到疏水閥前部的絕緣玻璃容器中。這些冷阱比早期設計提供高達 50% 的冷凝功率，從而提供更高的溶劑回收率，并且無需冷卻水或干冰即可運行。此外，玻璃燒瓶很容易移除，以便將溶劑快速轉移到廢液中，并且可以立即更換，而無需等待系統解凍。
圖 2簡單蒸發(fā)器：1) 熱蒸汽進入，2) 帶有冰殼的冷凝盤管，3) 玻璃收集瓶，4) 真空絕緣，5) 溶劑以液體形式收集。
冷凝冷阱
離心濃縮中對于高效的冷阱，冷凝功率比低阱工作溫度更重要。在非常低的溫度（例如，–80 °C 至 –100 °C）下運行的捕集阱通常會消耗幾乎所有可用功率來達到這些極端溫度，而不是冷凝溶劑蒸氣。這種系統可能足以用于冷凍干燥，這是一個相對緩慢的過程；然而，由于冷凝能力有限，它們作為高速濃縮的冷阱效率低下。氣體壓縮機為冷阱提供最大冷凝功率，低至約 –20 °C（圖 3); 除此之外，冷凝功率迅速下降。因此，通過將溶劑的沸點控制在 –20 °C 或更高，以確保冷阱的氣體壓縮機系統以全冷凝功率運行，從而最好地實現冷阱的最佳性能。因此，為了優(yōu)化真空系統中的溶劑回收過程，考慮真空泵和冷阱功能以及擁有壓力控制器和所用溶劑的知識至關重要。
圖 3 – 壓縮機功率與氣體溫度。
真空蒸發(fā)系統中壓力控制的重要性
真空蒸發(fā)系統中的壓力控制對于 1) 確保對逸出蒸汽的最佳捕集、2) 加速復雜混合物的蒸發(fā)以及 3) 防止樣品因升華而損失至關重要。
溶劑沸點的控制是通過控制壓力和控制壓力以達到 –20 °C 的沸點來實現的（見上文）。氣體壓縮機冷阱以較大冷凝功率和較高效率運行以捕獲逸出的蒸汽，并且樣品保持在通常優(yōu)選的冷狀態(tài)。在較高溫度下操作是可行的，但由于樣品的熱量輸入減少可能會更慢。樣品冷凍在濃縮系統中是不可取的，因為它會減慢蒸發(fā)速度；因此，應保持較高的壓力以達到適當的沸點。例如，如果在 6 毫巴以下蒸發(fā)，水會結冰。水濃度的最佳壓力為 8 mbar；在此壓力下，水在 +4 °C 時沸騰。
在復雜混合物（例如， HPLC級分）的情況下，通常同時存在水和有機溶劑，必須在不凍結水的情況下除去有機溶劑，否則蒸發(fā)非常緩慢。這可以通過正確的壓力控制來實現。大多數樣品在適當的條件下會變得易揮發(fā)。一般來說，分子越小越容易揮發(fā)；對于有機分子尤其如此。然而，當樣品的分子量低（小于 300）和/或具有高揮發(fā)性時，例如側基較少的直鏈有機分子，那么一些樣品也可能在蒸發(fā)過程中通過升華而損失。良好的壓力控制可以防止這種升華，樣品干燥后立即停止蒸發(fā)過程很重要。
概括
當今有多種蒸發(fā)和離心濃縮系統可供使用，以適應需要去除溶劑的應用和樣品的多樣性。正確選擇真空泵和冷阱對于確保較佳蒸發(fā)和濃縮性能至關重要。建議使用具有適當真空度和高流速的泵。實驗室中可使用高效的冷阱，不僅可以加快濃縮和干燥速度，還可以回收液體形式的溶劑，從而減少對環(huán)境的影響并消除除霜程序的時間損失。
