影響GC分析重復(fù)性的因素之進(jìn)樣墊

在氣相色譜分析中，重復(fù)性是一個(gè)非常重要的參數(shù)，良好的儀器重復(fù)性意味著定量與定性的準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到分析的品質(zhì)。

對(duì)于設(shè)計(jì)良好的儀器而言，其重復(fù)性在出廠時(shí)都可以得到保證。雖然說(shuō)儀器的設(shè)計(jì)對(duì)重復(fù)性具有影響，然而，在實(shí)際的分析過(guò)程中，影響重復(fù)性的主要因素并非儀器的這些先天條件，更多的在于使用過(guò)程中的種種細(xì)節(jié)。

在儀器的使用過(guò)程中，我們首先盡量要求儀器的維護(hù)和安裝使用按照說(shuō)明書(shū)和廠家的要求進(jìn)行，保證在拆裝和維護(hù)儀器之后能夠原樣恢復(fù)，使儀器的密封性等具有保證，典型的例子是可以正確的安裝石墨壓環(huán)、O型圈等;其次，盡可能的希望分析人員是一位使用氣相色譜儀的熟手——最主要的是可以熟練的進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣，假如不能保證這一點(diǎn)，建議分析人員多進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí);再者，如果實(shí)驗(yàn)室的資金允許，可以購(gòu)置液體自動(dòng)進(jìn)樣器等設(shè)備，這樣可以排除人工的影響，提高分析過(guò)程的重復(fù)性。

然而，實(shí)際的情況是，解決了以上問(wèn)題，重復(fù)性在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題——本文及后續(xù)相關(guān)的文章將會(huì)通過(guò)一些實(shí)例來(lái)介紹影響重復(fù)性的一些因素。

本篇為《影響GC分析重復(fù)性的因素》的第一篇。
一、進(jìn)樣墊
進(jìn)樣墊(注射墊、進(jìn)樣隔墊)是儀器進(jìn)樣口必不可少的組成，主要起著密封進(jìn)樣口的作用，在分析過(guò)程中，進(jìn)樣墊屬于影響重復(fù)性的一個(gè)重要的細(xì)節(jié)因素。
 

一般而言，考慮進(jìn)樣墊對(duì)重復(fù)性的影響，主要包括以下幾個(gè)方面：
(1)進(jìn)樣墊的松緊程度
進(jìn)樣墊的松緊程度指的是安裝進(jìn)樣墊之后，儀器進(jìn)樣帽(隔墊螺帽)旋緊的程度。
 

在實(shí)際的分析過(guò)程中，進(jìn)樣墊如果過(guò)松，可能導(dǎo)致進(jìn)樣口漏氣;進(jìn)樣墊過(guò)緊，在進(jìn)樣過(guò)程中，可能導(dǎo)致進(jìn)樣針扎彎或者扎不進(jìn)去，或者即使可以將進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣口，進(jìn)樣前后導(dǎo)致的進(jìn)樣口壓力波動(dòng)也會(huì)造成樣品汽化和分流的重復(fù)性差。

(2)進(jìn)樣墊的使用次數(shù)
進(jìn)樣墊使用次數(shù)過(guò)多會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣口漏氣，從而導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。

氣相色譜耗材供應(yīng)商可以提供多種多樣的進(jìn)樣墊，有的進(jìn)樣墊稱可以達(dá)到400次的進(jìn)樣。但是，在實(shí)際使用過(guò)程中，良好的維護(hù)習(xí)慣——而不是號(hào)稱可以使用多少次——才是最重要的，因?yàn)椴煌�品牌的進(jìn)樣墊的品質(zhì)具有差異，即使是高品質(zhì)的進(jìn)樣墊使用中也會(huì)面臨不同的實(shí)際情況。

良好的進(jìn)樣墊的使用習(xí)慣包括：(1)在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示;(2)如果沒(méi)有該項(xiàng)功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺(tái)賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的一號(hào)進(jìn)行更換。這樣可以避免發(fā)生問(wèn)題時(shí)候再去尋找問(wèn)題要更容易一些。

進(jìn)樣墊對(duì)進(jìn)樣重復(fù)性的影響，可以參考以下實(shí)例：

(1)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)
進(jìn)行連續(xù)的三次分流進(jìn)樣過(guò)程中，通過(guò)擰緊進(jìn)樣墊，可以發(fā)現(xiàn)溶劑峰和樣品峰的峰面積變大
 

(2)進(jìn)樣墊松緊程度對(duì)重復(fù)性的影響
使用FID和毛細(xì)柱進(jìn)行連續(xù)的多次分流進(jìn)樣過(guò)程中，重復(fù)性較差，峰面積和峰高都有較大的變化
 

通過(guò)調(diào)整進(jìn)樣墊(擰松半圈)之后，重新進(jìn)樣，重復(fù)性(峰高和峰面積)得到明顯的提升
 

在實(shí)際的 分析過(guò)程中，無(wú)論是使用毛細(xì)柱還是填充柱，進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)重復(fù)性都有較大的影響。但是不同廠家不同品牌的儀器或許會(huì)有一些差別，而如何才是旋緊了如何才是旋松了，又難以定量的描述。因此，還是需要分析人員根據(jù)自己使用的儀器，多摸索，了解儀器才是用好儀器的最佳途徑。