原子吸收法對(duì)頭發(fā)中鋅含量的測(cè)定方案

引言
鋅在人和其它動(dòng)物體內(nèi)具有重要功能，它對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 ug/g之間,少于100ug/g認(rèn)為人體缺鋅。
采用微波消解人發(fā)樣品，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了樣品中Zn的含量。結(jié)果表明，該法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，加標(biāo)回收率在97.0%～~102.2%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)≤1.82%，鋅在人和其它動(dòng)物體內(nèi)具有重要功能，它對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。

原理
濕法消化，取試樣于表面皿上并用濃硝酸和氯酸來(lái)消解，于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進(jìn)行鋅的原子吸收光譜測(cè)定。
干法消化，準(zhǔn)確稱(chēng)取上述發(fā)樣于石英柑禍，放入馬弗爐內(nèi)恒溫緩緩升溫至500度，保溫2-3，待碳質(zhì)機(jī)物完全被破壞及灰化后，取出稍冷，加入濃硝酸于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進(jìn)行鋅的原子吸收光譜測(cè)定。
發(fā)樣經(jīng)過(guò)洗滌、干燥處理后，稱(chēng)取一定量發(fā)樣采用硝酸―高氯酸消化處理，將其微量鋅以金屬離子狀態(tài)轉(zhuǎn)入到溶液中，然后，按常規(guī)原子吸收光譜分析中的工作曲線法進(jìn)行分析。

儀器設(shè)備與試劑材料
美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，乙炔鋼瓶;無(wú)油空氣壓縮機(jī);空心陰極燈，100mL 的燒杯（2個(gè))，電動(dòng)攪拌器，烘箱，干燥器，表面皿，電熱板，25mL容量瓶8個(gè)，100mL容量瓶，250mL燒杯，移液管( 1mL，2mL,5mL,20mL各一支)試劑
1mg/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000g金屬鋅于250mL燒杯中，用30~40mL(1+1）鹽酸使其溶解后，煮沸幾分鐘，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
濃硝酸、1%高氯酸，均為分析純，去離子水

實(shí)驗(yàn)步驟
發(fā)樣采集與準(zhǔn)備
用不銹鋼剪刀剪取發(fā)樣，要貼近頭皮剪并棄去發(fā)梢，取發(fā)量1lg左右，然后剪成1cm左右長(zhǎng)。
將發(fā)樣放入100mL的燒杯中，用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30 分鐘，自來(lái)水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小時(shí)，取出后放入干燥器中保存?zhèn)溆谩?br /> 消化處理
稱(chēng)取上述處理過(guò)的發(fā)樣0.2000g于100mL錐形瓶中，加入 5mL濃硝酸，蓋上短頸漏斗，在電熱板上低溫加熱消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于電熱板上繼續(xù)加熱，溫度控制在140~160℃，待冒白煙至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷卻后，加入10mL水微沸數(shù)分鐘再至干，放冷，反復(fù)處理兩次后用去離子水將其移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。移取2.5mL配制好的樣品溶液于25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻待測(cè)。
標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
移取10mL1mg/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鋅的濃度為100mg/mL-1。再移取10mL濃度為100mg/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為10mg/mL-1。分別移取10ug/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀釋至刻度搖勻,濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。與試樣溶液同時(shí)測(cè)定。

試液的測(cè)定
將處理好的試樣及空白溶液，按以下儀器工作條件與標(biāo)準(zhǔn)系列一起進(jìn)行測(cè)定，記錄其吸光度。儀器工作條件:波長(zhǎng)213.9nm，燈電流3mA，狹縫寬度0.2mm，燃燒器高度7mm，空氣流量450L·h-1，乙炔流量70L·h-1。
由計(jì)算機(jī)計(jì)算繪圖可得標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為:y=0.31114x-0.00862相關(guān)系數(shù)R2'=0.9978R=0.9989
本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得稀釋10倍后樣品的鋅濃度為0.359ug/mL-1，即原樣品溶液中鋅濃度為0.359x 10= 3.59ug/mL-1
即頭發(fā)樣品中鋅的含量為 3.59ug/mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75ug/g
(一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在150-200 ug/g之間,少于100 u g/g認(rèn)為人體缺鋅，大于250 u g/g也屬正常。)

實(shí)驗(yàn)總結(jié)
1）本次實(shí)驗(yàn)中存在的不足在于:
①實(shí)驗(yàn)要求消解液冷卻后要加入10mL水再微沸至近干，并重復(fù)處理兩次，但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，我們只處理了一次。因此可能導(dǎo)致樣品消解不充分。
②使用濕法消解頭發(fā)樣品后，溶液呈淺黃色，這是因?yàn)槿芤褐腥苡卸�氧化氮，并存在有機(jī)雜質(zhì)，這說(shuō)明樣品未消解完全。這些雜質(zhì)在火焰中會(huì)造成背景干擾，數(shù)據(jù)中濃度為0.000ug-mL’的吸光度為-0.005，也說(shuō)明了測(cè)定過(guò)程中存在背景干擾。
③一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 u g/g 之間，本次測(cè)定結(jié)果是本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定頭發(fā)中的鋅含量偏高，一個(gè)重要的原因是由于待測(cè)試樣中可能含有有機(jī)物，測(cè)量鋅的波長(zhǎng)在近紫外區(qū)，而有一些有機(jī)物在近紫外區(qū)也有吸收，測(cè)量鋅的含量時(shí)受到的干擾比較大，從而導(dǎo)致吸光度偏高，測(cè)定結(jié)果也相應(yīng)偏高。
④在第一次實(shí)驗(yàn)中，所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列濃度為0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL-1，測(cè)定吸光度時(shí)，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度軸偏離，導(dǎo)致線性關(guān)系差，說(shuō)明此組鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度偏高。溶液濃度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致自吸現(xiàn)象嚴(yán)重，因此須重新配制溶液再測(cè)定。在第二次實(shí)驗(yàn)中,所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列濃度為0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系較好。
2）用于實(shí)驗(yàn)用的頭發(fā)最好是從枕部距發(fā)根1~3cm處的發(fā)樣。發(fā)樣在消解前要用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30分鐘，自來(lái)水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，以保證頭發(fā)樣品中的污垢和油脂能較充分除去。
3）本實(shí)驗(yàn)采用濕法消解頭發(fā)樣品，在消解過(guò)程中要在錐形瓶上蓋上短頸漏斗，以防加高氯酸時(shí)溶液發(fā)生爆沸。也可將高氯酸溶液逐滴滴入樣品溶液中，也可防止爆沸。