科普原子熒光的知識(shí)要點(diǎn)

關(guān)鍵詞 原子熒光

AFS概念
原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過程中發(fā)射出一定波長的光輻射稱為原子熒光，檢測原子熒光得出分析數(shù)據(jù)的分析方法成為原子熒光光譜法。

特性
1.原子熒光的優(yōu)點(diǎn)：①譜線簡單；②靈敏度高，檢出限低；③適用于多元素分析。
2.熒光強(qiáng)度與被測物濃度之間的關(guān)系：低濃度的原子熒光分析，熒光強(qiáng)度與被測物濃度之間呈簡單的線性關(guān)系，濃度增加，由于譜線展寬效應(yīng)、自吸、散射等影響，工作曲線出現(xiàn)彎曲。
3.原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源強(qiáng)度只在一定激發(fā)光源強(qiáng)度范圍內(nèi)適用，企圖通過無限制增加光源輻射強(qiáng)度來改善檢出限是不可能的。
4.克服液相、氣相干擾的途徑：①增加pH，加大金屬微粒的溶解度；②降低硼氫化鉀的濃度；③增加抗干擾試劑。
5.原子熒光光度計(jì)組成部分：氫化物發(fā)生器、激發(fā)光源、光學(xué)系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和測光系統(tǒng)。
6.光源漂移和波動(dòng)的校正：一定數(shù)量樣品后重新測定空白來擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。

各附件及名詞的解讀
載流：主要作用是和還原劑反應(yīng)，生成初生態(tài)氫（H? ）。
還原劑：產(chǎn)生初生態(tài)氫（H? ）的主要來源。
原子化器：氫化物原子化所在位置，結(jié)構(gòu)為石英爐和電爐絲。氫化物發(fā)生器產(chǎn)生的氫化物由載氣推送到石英爐心，經(jīng)點(diǎn)火形成氬－氫火焰，使進(jìn)入的氫化物原子化。
蠕動(dòng)泵：一種通過蠕動(dòng)擠壓硅膠管達(dá)到進(jìn)樣的目的進(jìn)樣裝置。
氫化物發(fā)生器：氫化物發(fā)生（HG），提供載流及樣品和還原劑發(fā)應(yīng)條件的裝置。由進(jìn)樣系統(tǒng)、氣液分離系統(tǒng)、氣路組成，通常把氫化物發(fā)生－原子熒光簡稱為HG－AFS。
載氣：推動(dòng)氫化物在管路中移動(dòng)的氣體。
屏蔽氣：作為氬－氫火焰外圍的保護(hù)氣，防止原子蒸氣被周圍空氣氧化，且起到保護(hù)火焰形狀穩(wěn)定的作用。
原子化器高度：原子化器頂端到透鏡中心水平線的垂直距離。
原子化器溫度：是指石英爐芯內(nèi)的溫度，即預(yù)加熱溫度，基本上為200℃。
原子化溫度：是指氬－氫火焰溫度，大約在780℃。
檢測器：分光檢測熒光的裝置，常用光電倍增管。
光漂：由于光源因素引起的檢測值的漂移。
溫漂：由于環(huán)境溫度引起的檢測值的漂移，Hg燈特別明顯。
燈電流：陰極燈的工作電流，一定范圍內(nèi)隨著燈電流增加熒光強(qiáng)度增加，過大會(huì)產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，且噪聲會(huì)明顯增大，壽命縮短。
元素?zé)簦簷z測特定的元素使用特定的陰極燈，汞燈例外，汞燈是陽極燈。
負(fù)高壓：光電倍增管兩端的電壓，當(dāng)光電倍增管負(fù)高壓在200V－500V之間時(shí)，光電倍增管的信號(hào)（S）與噪聲（N）比是恒定的。

原子熒光檢測全過程
蠕動(dòng)泵樣品、還原劑進(jìn)樣→載流進(jìn)樣→至一級(jí)氣液分離器產(chǎn)生氫化物→載氣推送至二級(jí)氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發(fā)熒光→檢測器檢測→計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理
原子熒光光譜儀出現(xiàn)故障的自查程序
1.檢查電源；
2.檢查載氣；
3.檢查元素等；
4.檢查蠕動(dòng)泵；
5.檢查管路；
6.檢查原子化器；
7.檢查軟件系統(tǒng)。

系統(tǒng)故障問題
多指計(jì)算機(jī)硬件系統(tǒng)故障
1.故障表現(xiàn)：通訊失敗，開機(jī)后單片機(jī)與計(jì)算機(jī)不能連接，不能進(jìn)入操作軟件
故障原因：儀器與計(jì)算機(jī)通信故障，計(jì)算機(jī)串口設(shè)置錯(cuò)，或儀器軟件與計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)不兼容，或電路硬件故障，或機(jī)械故障
解決辦法：檢查通信線路正確設(shè)置端口，或檢查儀器軟件是否與計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)兼容，或檢查機(jī)器電路主板（需廠家專業(yè)技術(shù)人員）
2.故障表現(xiàn)：儀器不能自動(dòng)識(shí)別元素?zé)?br /> 故障原因：燈接口未接好，或燈已壞
解決辦法：檢查或更換元素?zé)�，檢查機(jī)器電路主板
3.故障表現(xiàn)：測量過程中儀器停止運(yùn)行，并提示錯(cuò)誤
故障原因：樣品濃度過高，或儀器軟件與計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)不兼容，或硬件壞，或元素?zé)魤?br /> 解決辦法：稀釋樣品，或更換操作系統(tǒng)，或更換維修硬件

元素?zé)魡栴}
1.故障表現(xiàn)：燈點(diǎn)不亮
解決辦法：多為汞燈，汞燈開機(jī)后不會(huì)自動(dòng)點(diǎn)亮，需要用點(diǎn)煤氣用的放電的裝置點(diǎn)亮或者是用海綿擦拭燈表面。
2.故障表現(xiàn)：光斑偏斜
解決辦法：元素?zé)粲兴膫�(gè)螺絲固定，將調(diào)光器放置在原子化器，調(diào)節(jié)螺絲，使光斑集中在調(diào)光器中央位置。

蠕動(dòng)泵問題
1.故障表現(xiàn)：不排液
解決辦法：調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵對(duì)硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會(huì)經(jīng)常因?yàn)楸脭D壓硅膠管引起不排液。
2.故障表現(xiàn)：蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)不停
解決辦法：屬系統(tǒng)故障，關(guān)機(jī)器，重新開啟。

氣液分離器問題
1.故障表現(xiàn)：泡沫過多
解決辦法：消解不完全，有機(jī)物過多導(dǎo)致，可以采用繼續(xù)消解的方法，同時(shí)適當(dāng)降低還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適當(dāng)加入多元醇來消泡。
2.故障表現(xiàn)：二級(jí)氣液分離器漏氣
解決辦法：查看管路是否接反，同時(shí)注意加水封的時(shí)候要快，加水量要稍大，一次堵住出氣孔，慢慢加會(huì)被載氣吹出，導(dǎo)致水封加不上而漏氣。

檢測值問題
1.故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對(duì)恒定，曲線各點(diǎn)測出值相近
解決辦法：A.查看燈有沒有點(diǎn)亮，燈沒有點(diǎn)亮的話會(huì)出現(xiàn)值很低，且恒定的情況；B查看有沒有點(diǎn)火，沒有點(diǎn)火也會(huì)出現(xiàn)類似情況；C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會(huì)出現(xiàn)類似情況；D.查看管路是否進(jìn)樣，特別是用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的機(jī)器，發(fā)生不進(jìn)樣的幾率比較高；E.查看二級(jí)氣液分離器水封是否加好，漏氣的話，檢測值也會(huì)很低，且不能檢出。
2.故障表現(xiàn)：檢測值很低，相對(duì)恒定，可以做曲線
解決辦法：A.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果出現(xiàn)偏離會(huì)出現(xiàn)類似情況，少量的熒光被檢測器檢測到是還可以做曲線的，就是值很低；B.查看環(huán)境溫度，5℃以下檢測值低是正�，F(xiàn)象，提高環(huán)境溫度即可；C.預(yù)熱時(shí)間，剛開機(jī)及檢測，不僅值不穩(wěn)定，而且值會(huì)低。
3.故障表現(xiàn)：空白值高
解決辦法：A.查看管路是否污染，一般來說汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會(huì)造成管路污染；B.試劑污染，自查就可以解決。
4.故障表現(xiàn)：空白漂移
解決辦法：A.延長元素?zé)纛A(yù)熱時(shí)間，環(huán)境溫度低時(shí)更要延長；B.曲線重測