UV-1200紫外分光光度計(jì)測(cè)定環(huán)境空氣一氯化氫的應(yīng)用方案

引言
本方法可用于空氣中氯化氫的測(cè)定。5mL樣品溶液中含2μg氯化氫，可有0.033吸光度。本法檢出限為1μg/5mL，若采樣體積為200L時(shí)，最低檢出濃度為0.01mg/m3;測(cè)定范圍為5mL樣品溶液中含2~20μg氯化氬，若采樣體積為200L時(shí)，可測(cè)濃度范圍為0.02~0.40mg/m3。

原理
空氣中氯化氫吸收在堿溶液中，在酸性溶液中與硫氰酸汞反應(yīng)置換出硫氰酸根，再與高鐵離子作用生成硫氰酸鐵紅色化合物，比色定量。用美析UV-1200紫外分光光度計(jì)，20mm比色皿，在波長(zhǎng)460nm下，測(cè)定吸光度。

儀器及試劑
氣泡吸收管:普通型，有10mL刻度線。
空氣采樣器: 流量范圍0.2~3L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量誤差應(yīng)小于5%。
具塞比色管，10mL
所有試劑均用蒸餾水或去離子水配制。
吸收液: 0.05mol /L氫氧化鈉溶液。
無水乙醇。
硫氰酸汞-乙醇溶液: 稱取0.4g硫氰酸汞用無水乙醇溶解成100mL。
高氯酸: 70%~72%。
硫酸鐵銨溶液:稱取6g硫酸鐵銨用(1+2)高氯酸溶解成100mL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱量0.2045g經(jīng)105°C干燥2h的氯化鉀(一級(jí)),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氫。再用吸收液稀釋成1.00mL含10μg
氯化氫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

采樣
串聯(lián)兩個(gè)各裝10mL吸收液的普通型氣泡吸收管，以2.5L/min流量采氣200L。長(zhǎng)時(shí)間采樣，需用水補(bǔ)充到原體積。
操作步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于標(biāo)準(zhǔn)色列各管中加入2mL硫酸鐵銨溶液，混勻。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混勻。在室溫下放置10~ 30min。用20mm比色皿，以水作參比，在波長(zhǎng)460nm下，測(cè)定各管溶液吸光度。以氯化氫含量(μg) 為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs (μg)。
樣品測(cè)定
采樣后，用少量水補(bǔ)充至采樣前吸收液體積刻度。然后準(zhǔn)確量取5.00mL樣品溶液，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線中所述的操作步驟，測(cè)定吸光度。
在每批樣品測(cè)定的同時(shí)用未采樣的吸收液，按相同的操作步驟作試劑空白測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算 

式中: c一一 空氣中氯化氫的濃度，mg/m3;
A1--第一個(gè)吸收管樣品溶液的吸光度;
A2一第二個(gè)吸收管樣品溶液的吸光度;
A0-一-試劑空白溶液的吸光度;
Bs --用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，ug;
V--換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。

注意事項(xiàng)
本法顯色原理反應(yīng)式如下:
Hg(SCN)2+2CI=HgCl2+2SCN
Hg(SCN)2+4CI =HgCl2 +2SCN
3(SCN) +Fet=Fe(SCN)3
本法采用1: 2高氯酸溶液配制6%硫酸鐵銨溶液和用乙醇配制硫氰酸汞溶液，所呈現(xiàn)的硫氰酸鐵紅色化合物，色列清晰，靈敏度較高，且呈色后穩(wěn)定。硫酸鐵銨溶液本身呈黃色，低濃度管所呈現(xiàn)的紅色不明顯，而呈黃棕色。為保證反應(yīng)的需要，又盡可能降低空白管的色度，硫酸鐵銨溶液濃度以6%是適宜的。
硫氰酸汞溶液的用量，經(jīng)實(shí)驗(yàn)配制0.4%的濃度，用量1mL是適宜的。溶劑選用乙醇，與用甲醇效果一樣。
高氯酸在呈色溶液中的濃度，控制在0.4~0.5mol/L之間是穩(wěn)定的。
顯色反應(yīng)溫度與時(shí)間在20~30'C溫度下經(jīng)30min顯色完全，呈色后12h內(nèi)穩(wěn)定不變。
采樣分析時(shí)，樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白對(duì)照必須用同一批試劑同時(shí)操作，所加試劑量也要求準(zhǔn)確。