AA-1800EL原子吸收光譜儀測定食品中鉛、鎘、鉻的應(yīng)用方案

引言
通過實際試樣，對食品中的多種限量金屬成分，采用不同的光譜分析條件進(jìn)行測定，以達(dá)到綜合應(yīng)用原子吸收光譜法的目的。根據(jù)各元素的分析特性，試樣的含量，基體組成及可能干擾選取合適的分析條件。包括了試樣的制備、預(yù)處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及校正曲線的制作、分析條件的選擇、操作方法、結(jié)果計算、數(shù)據(jù)處理及誤差分析等。
標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T5009.12-2003/GB/T5009.15-2003/GB/T5009.123-2003食品中鉛、鎘、鉻的測定

原理
食品中有害金屬元素鉛、鎘、鉻的測定，目前國際上通用的方法均以石墨爐原子化法較為準(zhǔn)確、快速。該法檢出限為5u g/kg，基于基態(tài)自由原子對特定波長光吸收的一種測量方法，它的基本原理是使光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽時，被蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，在一定范圍與條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測元素的含量成正比關(guān)系，由此可得出樣品中待測元素的含量。食品中鉛、鎘、鉻等元素的基態(tài)原子對空心陰極燈的共輻射都有選擇性吸收，但是各元素具體的分析條件不同，例如鉛的測定是氧化性氣氛，但鉻的測定卻要求還原性氣氛，并且要有高性能的空心陰極燈才能獲得足夠的靈敏度。這些元素的靈敏度都有差別，因此配制標(biāo)準(zhǔn)序列時，濃度序列有所不同，但是它們在一定的濃度下，彼此不會干擾，因而可以把它們的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合配在一起，方便操作。

儀器與試劑
AA-1800EL石墨爐原子吸收分光光度計（具氣燈扣背景裝置）及其它配件氛氣鋼瓶;
鉛、鎘、鉻等元素空心陰極燈。
基準(zhǔn)試劑:鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液�；�體改進(jìn)試劑:
磷酸二氨銨溶液（20g/L)
鹽酸溶液（1mol/L) ;
檸檬酸鈉緩沖溶液（2mol/L)
雙硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）
二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（1%).
鉛、鎘、鉻系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
樣品消化及定容用試劑

微波消解
稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500 ml.~3.00 mL.于微波消解
罐中,加入5 ml.硝酸﹐按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐﹐在電熱板上于140 ℃~160 ℃趕酸至l ml.左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10 ml.容量瓶中,用少量水洗滌消解罐⒉次~3次﹐合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

參照儀器說明書
1.安裝待測元素空心陰極燈，對準(zhǔn)位置，固定待測波長及狹縫寬度。
2.開啟電流，固定燈電流。
3.調(diào)節(jié)石墨爐位置，使處于最佳狀態(tài)，安裝好石墨管。
4.開啟冷卻水和氮氣氣源，調(diào)至指定的恒流值。
5.各元素測定參數(shù)的設(shè)定(可參照表5-3-3鉛、鎘、鉻無火焰原子吸收法

結(jié)果計算
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
制成標(biāo)準(zhǔn)使用液,再按樣品氧化、提取方法進(jìn)行操作,各取10u L樣，注入石墨爐,分別測定其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。（扣除空白的吸光度)。
⒉.根據(jù)樣品與空白的吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中某元素（鉛、鎘、鉻）的含量（( ug)
計算公式
X =(A0一A1)/m
X——樣品中某元素（鉛、鎘、鉻）的含量mg/kg;
A1——測定用樣液中某元素（鉛、鍋、鉻）的含重g;
A0——試劑空白液中某元素（鉛、鍋、鉻）的含重，L g;
m——測定用樣品試液所相當(dāng)?shù)臉悠焚|(zhì)量，g。