UV-1500紫外分光光度計(jì)測(cè)定甲醇含量的應(yīng)用方案

引言
甲醇經(jīng)人體代謝產(chǎn)生甲醛和甲酸(俗稱(chēng)蟻酸)，然后對(duì)人體產(chǎn)生傷害。常見(jiàn)的癥狀是，先是產(chǎn)生喝醉的感覺(jué)，數(shù)小時(shí)后頭痛，惡心，嘔吐，以及視線模糊。嚴(yán)重者會(huì)失明，乃至喪命。失明的原因是，甲醇的代謝產(chǎn)物甲酸會(huì)累積在眼睛部位，破壞視覺(jué)神經(jīng)細(xì)胞。腦神經(jīng)也會(huì)受到破壞，產(chǎn)生永久性損害。甲酸進(jìn)入血液后，會(huì)使組織酸性越來(lái)越強(qiáng)，損害腎臟導(dǎo)致腎衰竭。甲醇中毒，通�？梢杂靡掖冀舛痉�。其原理是，甲醇本身無(wú)毒，而代謝產(chǎn)物有毒，因此可以通過(guò)抑制代謝的方法來(lái)解毒。甲醇和乙醇在人體的代謝都是同一種酶，而這種酶和乙醇更具親和力。因此，甲醇中毒者，可以通過(guò)飲用烈性酒(酒精度通常在60度以上)的方式來(lái)緩解甲醇代謝，進(jìn)而使之排出體外。而甲醇已經(jīng)代謝產(chǎn)生的甲酸，可以通過(guò)服用小蘇打(碳酸氫鈉)的方式來(lái)中和。

原理
甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器及試劑
高錳酸鉀一磷酸溶液：稱(chēng)取3g高錳酸鉀，加入15mL磷酸(85％)與70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。貯于棕色瓶?jī)?nèi)，防止氧化力下降，保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
草酸一硫酸溶液：稱(chēng)取5g無(wú)水草酸(H2C2O4)或7g含2分子結(jié)晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)，溶于硫酸(1+1)中至100mL。
品紅一亞硫酸溶液：稱(chēng)取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分次加入共60mL80℃的水，邊加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加10mL亞硫酸鈉溶液(100g/L)，1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過(guò)夜。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過(guò)濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新配制。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10.Omg甲醇，置低溫保存。
甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.OmL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。再取25.OmL稀釋液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，該溶液每毫升相當(dāng)于0.50 mg甲醇。
無(wú)甲醇的乙醇溶液：取O.3mL按操作方法檢查，不應(yīng)顯色。如顯色需進(jìn)行處理。取300mL乙醇(95％)，加高錳酸鉀少許，蒸餾，收集餾出液。在餾出液中加入硝酸銀溶液(取1g硝酸銀溶于少量水中)和氫氧化鈉溶液(取1.5g氫氧化鈉溶于少量水中)，搖勻，取上清液蒸餾,棄去最初50mL，餾出液，收集中間餾出液約200mL，用酒精比重計(jì)測(cè)其濃度,然后加水配成無(wú)甲醇的乙醇(體積分?jǐn)?shù)60％)。

分析步驟
根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣(乙醇濃度：30％，取1.0 mL；40％，取0.80mL；50％，取0.60mL；60％，取0.5mL)，置于25mL具塞比色管中。
吸取100mL試樣于250mL或500mL全玻璃蒸餾器中，加50mL水，再加入玻璃珠數(shù)粒，蒸餾，用100mL容量瓶收集餾出液100mL。
將蒸餾后的試樣倒入量筒中，將洗凈擦干的酒精計(jì)緩緩沉入量筒中，靜止后再輕輕按下少許，待其上升靜止后，從水平位置觀察其與液面相交處的刻度，為乙醇濃度，同時(shí)測(cè)定溫度，按測(cè)定的溫度與濃度，查表(酒精計(jì)溫度濃度換算表)，換算成溫度為20℃時(shí)的乙醇濃度(％體積分?jǐn)?shù))。
著色或渾濁的蒸餾酒和配制酒按上述方法處理后再按上述取樣體積取樣。吸取O、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg甲醇)分別置于25mL具塞比色管中，并加入0.5mL。無(wú)甲醇的乙醇(體積分?jǐn)?shù)為60％)。
于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5 mL，再依次各加2mL高錳酸鉀一磷酸溶液，混勻，放置10min，各加2mL草酸一硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5mL品紅一亞硫酸溶液，混勻，于24℃以上靜置0.5h，用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于渡長(zhǎng)590nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)系列目測(cè)比較。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15％(含量≥O.10g／mL)和20％(含量
結(jié)果計(jì)算
試樣中甲醇的含量按式進(jìn)行計(jì)算。
X=m/V*1000×100
式中：X——試樣中甲醇的含量，g/100 mL；
m——測(cè)定試樣中甲醇的質(zhì)量，mg；
V——試樣體積，mL。