進(jìn)行高效液相色譜儀的故障排查與維護的操作教學(xué)

泵的維護是液相色譜系統(tǒng)模塊預(yù)防性維護中頻率較高，也較為重要的一個環(huán)節(jié)。

液相色譜系統(tǒng)經(jīng)常遇到的許多問題都可以追溯到泵。正常情況下，液相色譜系統(tǒng)的泵將在數(shù)百bar的壓力下提供連續(xù)穩(wěn)定的液體流。在液相色譜系統(tǒng)一系列的正常運行中，系統(tǒng)壓力不應(yīng)急劇變化，而較小的壓力波動是正�，F(xiàn)象。

市面上大多數(shù)的先進(jìn)現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)都具有監(jiān)測泵的壓力波動的功能。雖然壓力波動因系統(tǒng)和方法而異，但急劇變化或與預(yù)期值的偏差是泵發(fā)生問題的明顯跡象。泵有問題可能產(chǎn)生的另一個跡象是有異常的信號，如檢測基線噪音升高或保留時間開始發(fā)生顯著偏移，則應(yīng)檢查泵。
 

當(dāng)反壓出現(xiàn)穩(wěn)定爬升的情況，通常表明模塊組件被污染。最大的可能性是泵被引入液相色譜系統(tǒng)中的顆粒污染。顆粒也可能使脫氣機頻繁故障或色譜柱發(fā)生堵塞。通常流動相是最常見的原因，但壓力一旦開始上升，消除堵塞就成為優(yōu)先解決的問題。
 

故障排查

追溯反壓升高的根源時，從檢測器的下游開始。

由于色譜柱通常是系統(tǒng)反壓的最大貢獻(xiàn)因素，因此辨別根本原因是色譜柱還是系統(tǒng)中的其他部件始終是一項挑戰(zhàn)。

在排查反壓升高的源頭時，應(yīng)首先取下色譜柱并換上兩通，或用“限流毛細(xì)管"代替(該毛細(xì)管提供一定的反壓，可實現(xiàn)可靠的故障排除)。

這里建議實驗者最好了解自己的儀器系統(tǒng)在正常使用的情況下的背壓范圍，這將有助于快速發(fā)現(xiàn)問題和排查溯源工作順利進(jìn)行。將管線與朝脫氣機穩(wěn)定向上游移動的組件斷開連接，直至反壓下降。斷開連接時導(dǎo)致壓力恢復(fù)正常的部分是根源所在。

維護過程

在對泵的維護過程中，應(yīng)密切關(guān)注系統(tǒng)壓力。監(jiān)測系統(tǒng)壓力是有用的診斷手段，壓力異常往往伴隨：泵出現(xiàn)故障、系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡，漏液或堵塞、基線噪音、保留時間異常。

而泵的結(jié)構(gòu)維護，主要包括如下三個方面：

更換柱塞桿和密封墊;
更換放空閥閥芯;
清洗、更換入口單向閥和出口球閥。

泵問題通�？梢詺w結(jié)為兩個常見原因：泵中的氣泡，以及泵密封墊或泵閥。在液相色譜使用過程中，應(yīng)特別注意流動相的脫氣(部分現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)帶有流動相在線脫氣功能)。

而管路或部件中的氣泡，通常可以用大流速有機溶劑沖洗來解決。沖洗系統(tǒng)和管路時最好使用高流速乙腈(必要時使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈"的步驟沖洗系統(tǒng)中的氣泡，將溶劑切換為IPA時，應(yīng)注意控制流速，不要超過系統(tǒng)壓力)，并注意此時應(yīng)卸下該色譜柱，裝上兩通。在多管線系統(tǒng)中，同時沖洗所有管線，可以解決氣泡殘留的問題。
 

更換柱塞桿和密封墊

氣泡消除后如果系統(tǒng)問題仍然存在，則可以檢查密封墊或閥是否有磨損或損壞。密封墊污染或閥故障通常表現(xiàn)為影響基線的異常壓力波動，或系統(tǒng)壓力明顯升高或降低，以及保留時間的漂移。緩沖鹽、嚴(yán)苛的溶劑條件和pH 值都可能挑戰(zhàn)密封墊的耐受程度。

若長時間在此條件下運行系統(tǒng)，可能需要更頻繁地更換密封墊及閥等部件。雖然需要進(jìn)行一些拆卸，但在大多數(shù)系統(tǒng)上更換密封墊或閥是一項相對簡單且快速的工作，實驗工作者可以自行進(jìn)行拆卸。許多液相色譜儀器制造商都有提供泵維護工具包，其中包含所有可能更換組件，如管路、扳手、螺母等，以及詳細(xì)的操作說明。

下圖以常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)泵模塊示意圖為例(其他模塊可能稍有區(qū)別)：

傳統(tǒng)的液相色譜系統(tǒng)泵模塊

上圖中，紅色指示部分即為密封墊，應(yīng)每月檢查并更換(密封墊采用不同材料制成，請務(wù)必使用與溶劑兼容的材料)。柱塞桿組件的檢查和維護應(yīng)每年都進(jìn)行，建議提前制定定期更換計劃而不是等到問題發(fā)生再補救，在儀器頻繁使用且必須保持最短系統(tǒng)停機時間的 QA/QC 環(huán)境中尤其如此。
 

更換放空閥閥芯

放空閥(沖洗閥)是用于沖洗和灌注泵的有用工具。同樣以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例。液相色譜系統(tǒng)配有一個帶 PTFE 濾芯的放空閥(該濾芯又叫做閥芯、過濾白頭)，該濾芯能夠保護系統(tǒng)的其余部分免受顆粒污染。而隨著時間的推移，該PTFE濾芯很容易發(fā)生污染或堵塞，此時應(yīng)將濾芯更換。

濾芯更換易于操作，見下圖：

更換放空閥閥芯

與泵密封墊一樣，定期更換濾芯有重要意義。放空閥有一個密封墊，用塑料帽將其固定在密封位置上。此處可能發(fā)生輕微的泄露，當(dāng)沖洗閥拆卸兩三次以后，應(yīng)注意更換密封墊。

如上所述，保留時間漂移可能是由于泵出現(xiàn)問題，而如果泵運行正常(且當(dāng)前泵設(shè)置與當(dāng)前溶劑類型相符)，問題可能出在比例閥上。比例閥也稱為梯度閥或溶劑選擇閥，它會隨時間推移而性能下降，屆時需要更換。與脫氣機一樣，在使用含緩沖鹽的流動相后需用水沖洗系統(tǒng)，此舉將延長閥的使用壽命。

清洗、更換入口單向閥和出口球閥我們繼續(xù)以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例，入口單向閥的維護步驟最多的是更換閥芯，如下圖：
 

而出口球閥的維護通常采用拆卸下來進(jìn)行清洗的方式來進(jìn)行維護：
 

小結(jié)：要想實驗做得好，儀器得狀態(tài)好;要想儀器狀態(tài)好，維護少不了。