應(yīng)用案例：中藥材蟾酥的分析與鑒定

蟾酥(Bufonis Venenum)，作為中國傳統(tǒng)的中藥材之一，已有一千多年的沿用歷史。據(jù)《中華人民共和國藥典》2020年版一部的收載^[1]，蟾酥為蟾蜍科動物中華大蟾蜍(Bufo bufogargarizans Cantor)或黑眶蟾蜍(Bufo melanosticus Schneider)的干燥分泌物。在現(xiàn)代藥理研究中，蟾酥具有抗腫瘤、強心、抗菌、抗炎、鎮(zhèn)痛等藥理作用。而含有蟾酥成分的成藥制品如麝香保心丸、六神丸等已上市且被用于臨床治療中^[2]。

蟾酥對照藥材中，成分復(fù)雜，且目標(biāo)峰附近存在較多不易分離的雜質(zhì)，目前許多品牌色譜柱均無法解決該問題，導(dǎo)致檢測結(jié)果與藥典要求相差甚遠。

*2020版《中國藥典》中規(guī)定供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜峰中的5個特征峰相對應(yīng)，其中峰4應(yīng)與華蟾酥毒基參照物峰的保留時間相一致。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A，0.3%乙酸溶液為流動相E，按 下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;柱溫為30°C;流速為每分鐘 0.6ml;檢測波長為296nm。理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰計算應(yīng)不低于10000。

 

本文依據(jù)2020版《中國藥典》通則0521的高效液相色譜法，對蟾酥進行了測定。

✦+色譜條件

樣品名稱：蟾酥

色譜柱： MicroPulite^® XP tC18 5µm 4.6*250mm

流動相：CH3CN:0.3%乙酸梯度洗脫

時間（分鐘）	0.3乙酸（%）	乙腈（%）
0	72	28
15	46	54
35	46	54
35.1	72	28
45	72	28

流速：0.6ml/min

柱溫：30°C

檢測波長：296nm

進樣量：10µl

結(jié)論：通過以上實驗結(jié)果可以看出，MicroPulite^® XP tC18（ 5µm 4.6*250mm）液相檢測圖譜符合藥典要求，且峰形優(yōu)異。

 

參考資料：
1.StatePharmacopoeiaCommission.Pharmacopoeiaofthepeople'srepublicofChina:volumeI[M].
Beijing:ChinaMedicalSciencePress，2020:401-402.
2.DOI: 10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2021.0183