原子熒光光譜法測(cè)定砷汞鉛鎘的含量

 
注：關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)濃度和熒光條件只是一個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)，具體實(shí)施根據(jù)實(shí)際測(cè)試的靈敏度和穩(wěn)定性來設(shè)定，以達(dá)到需求的靈敏度和穩(wěn)定性為前提，盡量降低元素?zé)綦娏骱拓?fù)高壓，以延長(zhǎng)其使用壽命。
 

• 砷汞同測(cè)：

1.  載流：5%HCL（V/V）
2.  還原劑：（1.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V）
3.  混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

As： 0.0、 2.0 、 4.0 、8.0 、16.0  ug/L
Hg： 0.0、 0.2 、 0.4 、0.8 、1.6   ug/L
介質(zhì)：（1.0g+1.0g+5.0mL）%的（硫脲+抗壞血酸+HCL）混合溶液

1.  熒光測(cè)定條件：

AB雙通道同時(shí)測(cè)量，As主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一
Hg主電流30~40mA，輔電流0mA（陽極發(fā)光）
 

• 鉛的測(cè)試：

1.  載流：5%HCL（V/V）
2.  還原劑：（2.0g+0.5g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V） 
3.  標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

Pb： 0.0、 1.0 、 2.0 、4.0 、8.0   ug/L
介質(zhì)：（0.5g+1mL）%的（鐵氰化鉀+HCL）混合溶液
提示:鐵氰化鉀在堿性環(huán)境下比在酸性環(huán)境下（與酸反應(yīng)）更穩(wěn)定,所以將鐵氰化鉀與還原劑混合配制更佳。

1.  熒光測(cè)定條件：

A（或B）通道測(cè)量，Pb主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一
 

• 鎘的測(cè)試：

1.  載流：5%HCL（V/V）
2. 還原劑：（3.0g+1.0g）%的（KBH4+NaOH）混合溶液（m/V） 
3. 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度曲線繪制：

Cd： 0.0、 0.5 、 1.0 、2.0 、4.0  ug/L
介質(zhì)：（1.0g+0.2mg+1.0mL）%的（硫脲+鈷+HCL）混合溶液

1. 熒光測(cè)定條件：

B（或A）通道測(cè)量，Cd主電流40~80mA，輔電流為主電流的二分之一
 

• 樣品消解（食品為例）：

在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染，試樣應(yīng)在60 °C的烘箱中干燥、恒重。磨碎，過20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?

1. 微波消解（推薦）：稱取約0.5 g （精確至0.000lg）樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加4 mL 硝酸，2mL過氧化氫，2mL水，輕輕搖勻，放置2 h,按微波消解條件進(jìn)行消解。消解結(jié)束后， 溶液呈無色或淡黃色，取出消解罐，放入控溫電加熱器中，在130 °C條件下，趕酸2h〜3h,蒸發(fā)至 約ImL,用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于20~25mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。 隨同做試劑空白。

       移取10mL消解液，配制成與標(biāo)準(zhǔn)溶液基體相同的測(cè)定樣液，搖勻備用（測(cè)As需放置30 min）。

1. 濕法消解：稱取約1.0g （精確到0.0001 g）樣品于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加20mL 硝酸，加漏斗于電熱板上加熱，待紅棕色煙冒盡，再加2mL高氯酸，直至冒白煙，繼續(xù)加熱至近干，加2.5 mL硝酸，并用少量水沖洗漏斗和錐形瓶，低溫加熱，此時(shí)消化液呈無色透明或略帶黃色，繼續(xù)加熱至1~2mL，然后加入10mL純水，繼續(xù)加熱。反復(fù)加水2~3次，每次加熱至約1~2mL。最后，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于20mL~50mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。隨同做試劑空白。

移取10mL消解液，配制成與標(biāo)準(zhǔn)溶液基體相同的測(cè)定樣液，搖勻備用（測(cè)As需放置30 min）。
 
注意：
一定要隨同做試劑空白，如果初次制樣，建議每次2~3個(gè)平行樣，或者加標(biāo)做回收率；
因鉛鎘的酸度范圍較窄，所以消解完成后一定要趕酸，定容前盡量使溶液呈中性（必要時(shí)可調(diào)節(jié)酸度至中性），介質(zhì)同標(biāo)準(zhǔn)溶液；
因高氯酸與鐵氰化鉀反應(yīng)會(huì)生成沉淀(高氯酸鉀微溶物)，測(cè)鉛時(shí)處理樣品若加高氯酸一定要趕盡。
 
注:
1、測(cè)砷汞時(shí)加入硫脲和抗壞血酸主要是將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷提高靈敏度，也兼具隱蔽劑作用；
2、測(cè)鎘酸度較窄（0.8~2.2%）, 1%左右的硫脲和0.0002%左右的鈷可提高其靈敏度和穩(wěn)定性, 較高濃度的還原劑(3~6%)和0.1%左右的焦磷酸鈉可有效防止銅鉛等元素的干擾；
3、測(cè)鉛時(shí)用鐵氰化鉀氧化劑可將二價(jià)鉛氧化為四價(jià)且形成穩(wěn)定的絡(luò)合物提高靈敏度，0.02%的草酸溶液作隱蔽劑可抗干擾。
 

• 砷汞鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線示例：