陶瓷原料成分中二氧化硅的含量分析的應(yīng)用方案

引言
在傳統(tǒng)陶瓷中，Si0₂是陶瓷坯體的主要化學(xué)成分，是硅酸鹽形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、硬度、機(jī)械強(qiáng)度等，從而直接影響陶瓷產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝和使用性能，同時(shí)Si0₂也是各種釉料配方的重要參數(shù)。因此，準(zhǔn)確測定陶瓷原料中Si0₂的含量，對陶瓷和釉料生產(chǎn)非常重要，它關(guān)系到原材料的用量、產(chǎn)品的質(zhì)量和性能等。
不同的陶瓷原料，其Si0₂的含量不同，測量方法也有多種。陶瓷是混合物，成分特別多而復(fù)雜，而且根據(jù)陶瓷的產(chǎn)地不同成分也不同。其主要成分是二氧化硅和硅酸鹽（硅酸鋁，硅酸鈣等）
我們推薦了幾種不同的分光法來測定陶瓷中二氧化硅含量的測定方案

重量-鉬藍(lán)光度法                                
當(dāng)Si02含量小于95%我們使用重量-鉬藍(lán)光度法來測定

儀器及試劑
V-1500PC分光光度計(jì)
碳酸鈉，鹽酸，硫酸。氫氟酸

測定步驟
(1)對可溶于酸的試樣，可直接用酸分解;對不能被酸分解的試樣，多采用Na₂CO₃作熔劑，用鉑增蝸于高溫爐中熔融或燒結(jié)之后酸化成溶液，再在水浴鍋上用蒸發(fā)皿蒸發(fā)至干，然后加鹽酸潤濕，放置一段時(shí)間后，加入動物膠，使硅酸凝聚，攪勻，放置5min，用短頸漏斗、中速濾紙過濾、濾液用250ml容量瓶承接。將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用熱鹽酸洗滌沉淀2次，再用熱水洗至無氯離子。
(2）將沉淀連同濾紙放到鉑增蝸中，再放到700℃以下高溫爐中，敞開爐門低溫灰化，待沉淀完全變白后，開始升溫，升至1000℃～1050℃后保溫1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復(fù)灼燒，稱量，直至恒重。
(3）加數(shù)滴水潤濕沉淀，加4滴硫酸、10ml氫氟酸，低溫蒸發(fā)至冒盡白煙。將坩堝置于1000~1050℃高溫爐中灼燒15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復(fù)灼燒，稱量，直至恒重。
(4）加約1g熔劑到燒后的柑蝸中，并置于1000~1050℃高溫爐中熔融5min，取出冷卻。加5ml鹽酸浸取，合并到原濾液中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液為試液A，用于測定殘余二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵和二氧化鈦。
(5）用移液管移取10ml試液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml鉬酸銨溶液，搖勻，于約30℃的室溫或溫水浴中放置20min。
(6）加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，搖勻，放置0.5～2min，加入5ml硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
(7）用10mm吸收皿，于V-1500PC分光光度計(jì)690nm處，以空白試驗(yàn)溶液為參比測量其吸光度。二氧化硅的值由繪制的工作曲線上查得。二氧化硅含量的計(jì)算公式如下:
Si0₂(%）=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中:
m1———氫氟酸處理前沉淀與紺蝸的質(zhì)量，g
m2——氫氟酸處理后沉淀與紺伎的質(zhì)量，g
m3——由工作曲線查得的二氧化硅量，g
m4——氫氟酸處理前空白與紺竭的質(zhì)量，g
m5——氫氟酸處理后空白與紺蝸的質(zhì)量，g
V1——分取試液的體積，ml
V——試液總體積，ml
m———試料的質(zhì)量，g
 
比色法
當(dāng)試樣中的Si0₂含量在2%以下時(shí)，為了得到較準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，宜用比色法測定。
比色法有硅鉬黃和硅鉬藍(lán)兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當(dāng)?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物（硅鉬黃);而硅鉬藍(lán)法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成藍(lán)色的絡(luò)合物（硅鉬藍(lán))。在規(guī)定的條件下，由于黃色或藍(lán)色的硅鉬酸絡(luò)合物的顏色深度與被測溶液中Si02的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測得Si02的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬藍(lán)法含量較高的Si0₂，而后者的靈敏度卻遠(yuǎn)比前者要高，因此在一般分析中，對少量Si0₂的測定都采用硅鉬藍(lán)比色法。
硅鉬藍(lán)比色法有兩種，一種是用1，2，4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作還原劑，另一種是用硫酸亞鐵銨作還原劑，具體操作如下:
1，2，4-酸還原法
該方法是將試樣分解后，在一定酸度的鹽酸介質(zhì)中，加鉬酸銨使硅酸離子形成硅鉬雜多酸，用1，2，4-酸還原劑將其還原成鉬藍(lán)，在V-1500PC分光光度計(jì)上于波長700nm處測量其吸光度。

硫酸亞鐵銨還原法
該方法是將試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，并用稀鹽酸浸取。在約0.2mol/L鹽酸介質(zhì)中，單硅酸與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸;加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干擾，然后用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍(lán)，于V-1500PC分光光度計(jì)波長810nm或690nm處，測量其吸光度。該方法可以測出比1，2，4-酸還原法含量較高的Si0₂。
比色法測定Si02對溶液的酸度和溶液溫度有嚴(yán)格的要求，否則得不到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。