HPLC法檢測(cè)水中苯氧羧酸類除草劑

水質(zhì)監(jiān)測(cè)是控制水污染的重要手段。隨著環(huán)保要求的提高，水質(zhì)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的更新和檢測(cè)技術(shù)的提升必不可少。生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的HJ 1267-2022《水質(zhì) 6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測(cè)定 高效液相色譜法》為首次發(fā)布，適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中7種除草劑的測(cè)定。
 

首先我們了解下，為什么要檢測(cè)苯氧羧酸類除草劑？ 

苯氧羧酸類除草劑是一種廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的選擇性除草劑，對(duì)人、畜有一定的內(nèi)分泌擾亂作用。由于此類農(nóng)藥水溶性較強(qiáng)，使用過程中極易造成土壤污染和水體污染，且能在作物秸稈及果實(shí)中殘留，因此，對(duì)苯氧羧酸類除草劑進(jìn)行檢測(cè)對(duì)于保障水質(zhì)安全具有重要意義。

苯氧酸類除草劑主要有兩大類：2,4-滴系列和2甲4氯系列 ，其中最常用的是2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、MCPA（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）。

限量要求：

 · GB/T 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和CJ/T 206-2005《城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》中都規(guī)定了2,4-滴的限量值為<30 ug/L。

 · GB/T 14848-2017《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中都規(guī)定了2,4-滴的Ⅰ類限量值為≤0.1 ug/L。 
 

那么，苯氧羧酸類除草劑的檢測(cè)方法有哪些呢？ 

苯氧酸類除草劑分析方法包括氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜一質(zhì)譜法等。HJ 1267-2022中推薦使用的高效液相色譜法不需要對(duì)水樣進(jìn)行衍生，采用液液萃取或直接凈化后進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便、快速，其檢出限為：

· 采用液液萃取，取樣量為 250 mL，定容體積為 1.0 mL時(shí)，方法檢出限為0.04 µg/L～0.06 µg/L，測(cè)定下限為 0.16 µg/L～0.24 µg/L；

· 采用直接凈化，取樣量為 5.0 mL，定容體積為1.0 mL時(shí)，方法檢出限為0.5 µg/L～0.8 µg/L，測(cè)定下限為 2.0 µg/L～3.2 µg/L。

在HPLC測(cè)定苯氧羧酸類除草劑過程中，純水主要用于空白試樣的制備，溶液的配制（甲醇水溶液、氫氧化鈉溶液、流動(dòng)相 A：磷酸水溶液），實(shí)驗(yàn)器皿和高效液相色譜清洗。 該方法的檢測(cè)限達(dá)到了ppt級(jí)，要求實(shí)驗(yàn)用水不能含有目標(biāo)化合物。除此之外，水中一些氯化合物和酚類化合物將對(duì)檢測(cè)有干擾，因?yàn)檫@些化合物與2,4-滴的吸收波長(zhǎng)（230nm）接近，會(huì)有部分色譜峰有重疊，有的甚至不能通過改變色譜條件達(dá)到完全分離。

大家都了解，在色譜分析中必須使用超純水，水質(zhì)的高低會(huì)影響分析實(shí)驗(yàn)的控制與再現(xiàn)性，而其中的關(guān)鍵要素就是TOC參數(shù)， 即水中總有機(jī)物的含量，這個(gè)參數(shù)，會(huì)影響分析的靈敏度，分辨率和結(jié)果重現(xiàn)性，甚至色譜柱的使用壽命，都會(huì)因?yàn)樗�中的高TOC值而縮短。好的實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備，通過純化技術(shù)的有機(jī)組合，流路的優(yōu)化設(shè)計(jì)以及完善的監(jiān)控監(jiān)測(cè)手段，來達(dá)到制備滿足應(yīng)用所需純水的目標(biāo)。而要達(dá)到理想的TOC控制，除了技術(shù)，流路和監(jiān)控之外，在材料選型，生產(chǎn)制造，質(zhì)量控制等等方面也要下足功夫，否則，一段低質(zhì)量的管路就會(huì)讓水中TOC的控制功虧一簣。

根據(jù)這個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，樂楓通常為用戶推薦的是Genie G 智能集成型超純水儀器。Genie G 以自來水為進(jìn)水，制備超純水和EDI純水，一臺(tái)設(shè)備，滿是兩種用水的需要，也是樂楓純水系統(tǒng)產(chǎn)品中，被高標(biāo)準(zhǔn)高要求用戶，選擇居多的一個(gè)機(jī)型。
 

Genie G純水機(jī)，融合物聯(lián)網(wǎng)與先進(jìn)水純化技術(shù)，是一個(gè)實(shí)現(xiàn)了全過程監(jiān)控的純水設(shè)備，既保證了系統(tǒng)各環(huán)節(jié)工作的一致性，也確保了水質(zhì)的高純度和穩(wěn)定性，其前瞻性的設(shè)計(jì)理念，智能化，模塊化，無線連接和1+N概念，為實(shí)驗(yàn)室?guī)�來使用便捷性和空間利用靈活度，適合未來實(shí)驗(yàn)室的發(fā)展趨勢(shì)。

在滿足這個(gè)水質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（HJ1267-2022）應(yīng)用要求方面，Genie G又做對(duì)了什么呢？   

1. 配置的EDI技術(shù)（連續(xù)電流去離子技術(shù)）

EDI技術(shù)可有效去除純水中絕大部分的離子和低價(jià)的弱電離子，尤其是對(duì)于小分子量有機(jī)物，去除效果顯著

2. 配置低TOC型（有機(jī)物型）超純化柱

樂楓提供多種超純化柱，專柱專用，選擇低TOC型超純化柱，有的放矢，有效控制超純水產(chǎn)水中的TOC值至3ppb及以下

3. TOC在線監(jiān)測(cè)

Genie G采用了完全氧化法的TOC在線檢測(cè)，能夠準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)產(chǎn)水中的總有機(jī)物含量，并顯示在主控屏和手柄屏上，方便用戶及時(shí)了解水中有機(jī)物的含量，避免對(duì)實(shí)驗(yàn)帶來影響。 

4. 系統(tǒng)數(shù)據(jù)安全化，可追溯

隨時(shí)追溯，為檢測(cè)分析實(shí)驗(yàn)提供水質(zhì)方面的數(shù)據(jù)依據(jù)，符合GLP設(shè)計(jì)要求

5. 高規(guī)格的原材料選擇標(biāo)準(zhǔn)和嚴(yán)格完善的質(zhì)量管理體系

Genie G的本質(zhì)，是通過成熟技術(shù)和研發(fā)創(chuàng)新為用戶的高要求提供解決方案，任何細(xì)節(jié)，包括一個(gè)接頭都馬虎不得；嚴(yán)謹(jǐn)嚴(yán)格的質(zhì)量體系，才能確保從好的設(shè)計(jì)延伸到令客戶滿意的服務(wù)成為可能，也是造就值得信賴產(chǎn)品的前提。 
 

Genie G超純水機(jī)的色譜分析典型用戶，包括國內(nèi)外很多環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室、高校科研實(shí)驗(yàn)室等，中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心也都裝上了樂楓的Genie G產(chǎn)品。

關(guān)于樂楓生物

樂楓生物(Rephile Bioscience，Ltd.) 是多寧集團(tuán)下屬的一家專業(yè)從事水純化和實(shí)驗(yàn)室分離純化產(chǎn)品研發(fā)、設(shè)計(jì)和制造的企業(yè)，為高科技生物技術(shù)和生命科學(xué)領(lǐng)域的用戶服務(wù)。樂楓公司著眼于全球發(fā)展，在中國、美國、法國、印度、南非等近20個(gè)國家建立了銷售機(jī)構(gòu)，同時(shí)也為國際大型公司提供OEM和ODM，產(chǎn)品銷往包括歐美的100多個(gè)國家，多所美國常春藤大學(xué)、哈佛醫(yī)學(xué)院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學(xué)醫(yī)學(xué)院都是樂楓純水設(shè)備的用戶。2020年，樂楓產(chǎn)品獲選進(jìn)入華大基因火眼實(shí)驗(yàn)室，為全球疫情防控提供支持。成立十余年，樂楓持續(xù)投入研發(fā)，創(chuàng)立出了自己的產(chǎn)品品牌RephiLe，推出了多個(gè)新概念產(chǎn)品 - 無線連接的Genie系列純水系統(tǒng)和智能型大流量純水工作站Super-Genie等。目前樂楓提供包括低鎂型，低硼型，ICP-MS專用型等適用于各種應(yīng)用的全范圍超純化柱系列，也提供多款密理博純水系統(tǒng)的兼容耗材，讓國產(chǎn)的品牌為用戶提供可與進(jìn)口產(chǎn)品媲美的服務(wù)。

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