石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤鉛、鎘元素

參考標準： GB/T17141-1997
 
一、實驗方法
1.主要儀器與試劑
1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計
1.2 電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。
1.3 鹽酸，優(yōu)級純。
1.4 硝酸，優(yōu)級純。
1.5 氫氟酸，優(yōu)級純。
1.6 高氯酸，優(yōu)級純。
1.7 磷酸氫二銨：優(yōu)級純，水溶液，質(zhì)量分數(shù)為5%。
1.8 鉛標準貯備溶液：濃度為500mg/L（環(huán)保部標準物質(zhì)研究所提供）。
1.9 鎘標準貯備溶液：濃度為100mg/L（環(huán)保部標準物質(zhì)研究所提供）。
1.10 鉛、鎘混合標準溶液，鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L：臨用前，將標準貯備溶液用0.2%硝酸逐級稀釋配制。
 
2.實驗步驟
2.1 樣品預處理
準確稱取0.1～0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入鹽酸10mL，于通風廚內(nèi)低溫加熱，當蒸發(fā)至3mL時，取下稍冷，然后加入 5mL 硝酸，5mL 氫氟酸，1mL 高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。2 小時后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，至冒白煙時，加蓋，使黑色有機碳化合物分解。待黑色有機物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml（1+5）硝酸溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻備測。用去離子水代替試樣，按試樣相同的步驟，制備實驗室空白試樣。

2.2 樣品測定
2.2.1參考儀器條件如下：


2.2.2標準曲線的繪制
準確移取鉛、鎘混合標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氫二銨溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，搖勻。該標準溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd標準系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件，由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標準溶液，測量吸光值。以相應吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制校準曲線。2.2.3樣品溶液的測定按標準曲線繪制相同的步驟進行樣品分析，測定各樣品及相應空白的吸光度A。

二、標準曲線


三、方法檢出限
方法檢出限測試數(shù)據(jù)

注：1）實驗室空白試樣中，鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求，按照樣品分析的全部步驟，重復7次空白試驗，計算標準偏差及檢出限。
2）按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計算。
 
四、方法精密度
Pb精密度驗證測試數(shù)據(jù)


Cd精密度驗證測試數(shù)據(jù)


五、方法準確度
選擇有證標準物質(zhì)進行準確度驗證。
Pb準確度驗證測試數(shù)據(jù)


Cd準確度驗證測試數(shù)據(jù)


六、結(jié)論
通過實驗確定：用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘，方法檢出限分別為0.1mg/kg（鉛）及0.01mg/kg（鎘）。平行樣6次相對標準偏差（RSD）為2.9%～7.4%（鉛）及4.8%～8.6%（鎘）。標準物質(zhì)測定值均在標準值范圍內(nèi)。方法檢出限、線性、精密度和準確度能達到方法標準的要求。