液質聯(lián)用儀使用經(jīng)驗（教訓）交流總結

一、做液質，加離子誘導劑得是揮發(fā)性的，生物堿用甲酸或乙酸

二、我認為要維護好儀器
首先流速不能過大，液質是不能承載過大流速的；
其次電壓不要加到極限，尤其是正負離子轉換時要適當調(diào)整；
最后是做完樣一定要及時沖洗和吹掃管路。

三、LC和MS的條件優(yōu)化是成功的關鍵。

四、
1、由于液質的流速較�。‥SI一般為0.2ml/min），所以配置樣品的溶劑強度不能太大，盡量小于起始比例，否則，會出現(xiàn)保留時間偏移等問題。

2、如果在液相上摸好的條件，注意尤其是流動相的組成要轉化成合適LCMS分析的。

3、磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等，要更換成可揮發(fā)的有機緩沖鹽。

4、緩沖鹽會導致離子抑制，因此要控制緩沖液的強度，<10mM。

5、去污劑、表面活性劑會有離子抑制現(xiàn)象發(fā)生， 表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會干擾質譜數(shù)據(jù)，因此作液質聯(lián)用儀時，不要使用洗滌劑清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建議超聲清洗多次。

五、
要做好質譜的維護工作，就得從小處著手。比如分析的樣品必須要干凈，這樣既可以保護色譜柱，也可以防止污染質譜；分析了大量的生物樣品后，沖洗系統(tǒng)時，先用高比例的水相沖洗，把源也給洗一下，然后再換用高比例的有機相，這時要把柱后管路從源上拿下來，避免柱中的雜質給沖進質譜……細節(jié)很多很多，大家在日常應用中盡量注意和避免就可以了。

六、
做液質三年了，島津、waters、ABI和finigan的都摸過，經(jīng)驗談不上，說點自己的注意點吧。

1.前處理：樣品一定要干凈，不管是為了質譜還是為了保護柱子，生物樣品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，盡量高轉速12000rpm以上，低溫離心，最好離2次（保險一點），轉移樣品也要仔細，從中間慢慢吸，有時會有漂浮物，島津的質譜好像做直接沉淀的源比較容易堵，Waters的好些。

2.樣品濃度：質譜是靈敏度很高的儀器，進樣濃度一定不能太高，1－2ug/ml已經(jīng)可以啦，太高的濃度對儀器來說比較容易造成殘留，而且定量也會不準啦。

3.流動相：流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不要加表面活性劑之類的，容易離子抑制，如果遇到離子抑制，可以試試把你的樣品峰往后推推或者改變提取方法，也可以試試用APCI源。如果你的液相是低壓混合的，盡量不要跑梯度，那樣很費時間，如果沒辦法，一針又要走很長時間的話，可以考慮切換，只測樣品出峰前后的那段時間，這樣可以保護質譜。但是如果你用粗柱子，較高流速的也可以考慮跑梯度，如API4000，但要盡量減小死體積。

4.沖洗：沖柱子自然不用說了，低有機相和高有機相分別沖一定時間（各至少半個小時以上吧），柱子保存在高有機相中。做完試驗，沖源也是很重要的，也是低有機相和高有機相沖，但是時間可以不用那么長，你可以先沖源再沖柱子，或者兩者分開沖，個人覺得分開沖好些，這樣柱子上的臟東西就不會進到源里面去啦。沖源的時候氣可以關小些。

七、
1、樣品必須過0.22um濾膜過濾，不得有顆粒物；
2、上樣的溶劑，必須是色譜純，最好和你的流動相比例一致；
3、反相體系，不允許用正己烷之類極性弱的溶劑溶解樣品并上樣。
4、水，自然是純凈水了；
5、樣品不允許含有金屬離子、表面活性劑（不要用洗潔精洗瓶子）、磷酸鹽、硼酸鹽等不揮發(fā)鹽；
6、淋洗液緩沖溶劑必須用可揮發(fā)的，如乙酸、乙酸銨、氫氧化四丁基銨等，色譜純級別。
7、樣品pH5~7嚴禁含有無機或有機強酸強堿。
8、六通閥處變?nèi)�通，最好把沒有信號的區(qū)域，切換到廢液，這樣減少源的污染
9、定期振氣、清洗離子源，換油