乳品和奶制品中三聚氰胺檢測
食品安全法的實施加強了食品企業(yè)對于產品質量的檢測，尤其是乳品，奶制品等食品及畜禽飼料中三聚氰胺的定量分析，有了更為嚴格的要求。
乳品，奶制品等食品及畜禽飼料中三聚氰胺的定量分析可以使用高效液相色譜法，液質聯用法(LC-MS/MS)或氣質聯用法(GC-MS)三種主要方式。無論使用哪個方法，樣品預處理是第一而且是最關鍵的步驟。樣品預處理保障了三聚氰胺和產品的有效分離，不讓其他雜質干擾檢測的真實效果，從而才能獲得真實可靠的含量數據。
三聚氰胺首先從食品及畜禽飼料中用有機溶劑萃取，食品種類不同，萃取方法稍微有些不同，有機溶劑萃取后必須應用固相萃取柱。在應用高效液相色譜法做三聚氰胺的定量分析時，固相萃取柱的功能是清掃雜質，濃縮回收三聚氰胺，如此硅膠基質的C8+SCX 或SCX固相萃取柱是首選。另一方面，在應用液質聯用法(LC-MS/MS)或氣質聯用法(GC-MS) 做三聚氰胺的定量分析時，清掃雜質，消除介質效應是固相萃取柱最重要的任務，這時PSA或SCX固相萃取柱是首選。
最簡單的LC-MS/MS分析方法是：
乳品，奶制品等食品及畜禽飼料用有機溶劑例如乙腈萃取后，0.5mL 萃取液穿過一根PSA (500mg/3cc) 固相萃取柱(先用5mL 乙腈淋洗；淋洗液扔掉)，用2ml乙腈淋洗，收集全部流出液，用1%甲酸酸化定容。樣品直接用LC-MS/MS分析。
三聚氰胺的LC-MS/MS MRM圖如下:
LC-MS/MS測試條件：
色譜柱：InnovationTM WCX 3um 15cm x 2.1mm
流動相A：乙腈(0.1%甲酸); 流動相B: 水(0.1%甲酸); 流速: 300 uL/min 注射量: 10uL;
梯度：55% A + 45% B (等梯度)
儀器： Perkin-Elmer 200 series HPLC
ABI API 4000 tandem mass spectrometer
Leap Technologies Autosampler
測試樣品：100ng/mL 三聚氰胺
MRM轉換(ESI正離子模式)： 127.2 → 85.20 (DP: 42; CE: 28; CXP: 5)
127.2 → 68.10 (DP: 42; CE: 42; CXP: 11)
127.2 → 110.30 (DP: 42; CE: 26; CXP : 8)
三聚氰胺在InnovationTM PFPP LC-MS/MS分析柱上的保留是親水正相色譜模式(hydrophilic Interaction chromatography) 。乙腈是弱溶劑, 水是強溶劑。如果需要延長保留時間，只需增加乙腈的比率。三聚氰胺在InnovationTM PFPP LC-MS/MS分析柱上峰形很好，沒有遺留效應,質譜測試靈敏度高。每個萃取樣品測試時間4分鐘(5cm長PFPP LC-MS/MS分析柱1分鐘，沒有雜峰干擾。使用InnovationTM PSA或SCX固相萃取柱徹底消除定量分析中的介質效應(Matrix effect) 后，用同一流動相標準校準曲線對不同品牌，不同產地，不同成分乳品和奶制品中三聚氰胺檢測精確，快速，便宜，可信。GLP認證證明三聚氰胺回收率85 -105%, CV <10%。因為萃取樣品不要濃縮干燥, LC-MS/MS分析1-2分鐘,每天可以做400 - 600個樣品。
