食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定——試驗(yàn)前提取和凈化

     在進(jìn)行測定之前，試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作非常重要。下面介紹一下食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測定前的提取和凈化。
1　試劑
1.1  二氯甲烷。
1.2  無水硫酸鈉。
1.3  5%硫酸鈉溶液。
1.4　丙酮。
1.5　中性氧化鋁: 層析用，經(jīng)300℃活化4h后備用。
1.6　活性炭：稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜，抽濾后，用水洗至無氯離子，在120℃烘干備用。
2　儀器
2.1 均質(zhì)器
2.2 垂直振蕩器
2.3 過濾器
2.4 HMS-350振蕩器
3　操作方法
3.1 蔬菜：將蔬菜和稀釋液加入專用的無菌樣品袋中，一起放入均質(zhì)器中，關(guān)上門便可自動開始和完成樣品破碎、混勻。稱取10g混勻的樣品，置于250ml具塞的錐形瓶中，加30～100g無水硫酸鈉（根據(jù)蔬菜含水量）脫水，使用垂直振蕩器劇烈振搖后，如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2～0.8g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量)，脫色。加70ml二氯甲烷，在垂直振蕩器上振搖0.5h， 使用過濾器，經(jīng)濾紙過濾。量取35ml濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)�，移�?0ml（或5ml）具塞刻度試管中，并定容至2ml，備用。
3.2 稻谷：脫殼、磨粉、過20目篩、混勻。稱取10g，置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁，及20ml二氯甲烷，在垂直振蕩器上振搖0.5h，使用過濾器過濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加30m1二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮并定容至2ml進(jìn)樣。
3.3 小麥、玉米：將樣品磨粉過20目篩、混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，在垂直振蕩器上振搖0.5h，使用過濾器過濾,濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加30ml二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮，并定容至2ml進(jìn)樣。
3.4 植物油：稱取5g混勻的樣品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 搖勻后，加10ml水， 輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min。靜置1h以上， 棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當(dāng)心盡量不使剩余的油滴倒入(如乳化嚴(yán)重，分層不清, 則放入50ml離心管中，用HMS-350振蕩器以2500r/min離心0.5h，用滴管吸出上層溶液）。加30ml二氯甲烷，100ml5％硫酸鈉溶液, 振搖1min。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分層后, 合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后, 如無水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液入具塞量筒中，并定容至5ml。加2g無水硫酸鈉振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖脫油和脫色，過濾，濾液直接進(jìn)樣。二氯甲烷提取液自然揮發(fā)后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次將揮發(fā)后的殘液洗入小分液漏斗內(nèi)，提取1min，靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內(nèi)，再以5ml二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒內(nèi)，定容至10ml，加5g無水硫酸鈉, 振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭，振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進(jìn)樣。或?qū)⒍�氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷層為準(zhǔn)定容至5ml，加3g無水硫酸鈉，然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。