氬離子拋光是一種精細(xì)拋光制樣技術(shù),在材料科學(xué)、石油地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用,尤其對(duì)于成分、軟硬度不均勻的樣品有著非常好的拋光效果,且具有加工速度快、可以選擇我們需要觀察的位置進(jìn)行定點(diǎn)拋光等優(yōu)點(diǎn)。獲得的納米級(jí)的拋光截面和平面樣品以便進(jìn)行電子顯微學(xué)的觀察和分析。
本次講座,展示了氬離子拋光技術(shù)在石油地質(zhì)科學(xué)方面的一些實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并就目前熱門的頁(yè)巖氣樣品的制備和關(guān)心的科學(xué)問(wèn)題加以詳細(xì)闡述,希望能促進(jìn)頁(yè)巖氣的開發(fā)和氬離子拋光技術(shù)在這一方面的應(yīng)用。
精彩問(wèn)答摘錄如下:
Q
噴金和噴碳有什么差別?應(yīng)用有什么不同?
A:噴碳和噴金都是常用的手段,目的是為了消除掃描電鏡觀察不導(dǎo)電樣品時(shí)的荷電效應(yīng)。噴金主要用于形貌觀察,而噴碳通常用于需要能譜分析時(shí),否則金的信號(hào)會(huì)掩蓋樣品的能譜信號(hào)。
Q
徠卡的氬離子拋光儀在拋光頁(yè)巖中是否需要冷凍?
A:徠卡的氬離子束拋光儀通常是不需要進(jìn)行冷凍的,主要是因?yàn)樗娜x子束效率比較高,在拋光的時(shí)候樣品臺(tái)可以不擺動(dòng)以保證有效的熱傳導(dǎo);還有就是自動(dòng)控制設(shè)置里面可以進(jìn)行高低高壓交替拋光,減少受熱變形。當(dāng)然,如果需要,徠卡的氬離子拋光設(shè)備也是可以配備冷凍臺(tái)的,-150℃下工作更好。
Q
谷老師,能不能推薦一本地質(zhì)學(xué)入門教程?
A:《普通地質(zhì)學(xué)》吧,如果感興趣可以多關(guān)注地質(zhì)現(xiàn)象,進(jìn)一步了解巖石學(xué)和礦物學(xué)的知識(shí)。
Q
徠卡的氬離子拋光機(jī)在拋光過(guò)程中局部溫度大體有多高,是否考慮有機(jī)質(zhì)在高溫下的熱演化?
A:氬離子拋光時(shí)局部溫度可能超過(guò)100℃,但拋光是濺射掉原子,作用時(shí)間非常短,熱量瞬間就散出去了;另外是有機(jī)質(zhì)熱演化需要超過(guò)250℃甚至更高溫度時(shí)才會(huì)發(fā)生降解,因此,氬離子拋光技術(shù)通常是不需要考慮熱演化的影響的,而且如果需要可以配備冷凍樣品臺(tái)。
Q
平時(shí)做EDS,C和O是不是都不太準(zhǔn)確?
A:不準(zhǔn)確,能譜EDS的分辨率約126eV,而C和O的峰位都比較低,分別為0.277eV和0.525eV,這里僅僅能分辨出來(lái)是否存在,但是定量就不行。
Q
氬離子拋光對(duì)砂巖適用嗎?
A:氬離子拋光是一項(xiàng)適用于切割硬的,軟的,多孔的,熱敏感的,脆的和/或非均質(zhì)多相復(fù)合型材料,獲得高質(zhì)量切割截面,以適宜于掃描電子顯微鏡(SEM)微區(qū)分析(能譜分析EDS,波譜分析WDS,俄歇分析Auger,背散射電子衍射分析EBSD)和原子力顯微鏡( AFM)分析。
Q
觀察頁(yè)巖,低電壓下能譜怎么打的?
A:低電壓下是沒(méi)辦法做能譜分析的,通常是在低電壓下進(jìn)行頁(yè)巖孔隙觀察,在高電壓下根據(jù)標(biāo)志點(diǎn)找到同一個(gè)區(qū)域進(jìn)行能譜分析,再把兩者對(duì)應(yīng)起來(lái)。不過(guò)如果對(duì)樣品比較熟悉,從背散射圖像上結(jié)合形態(tài)就可以判斷礦物類型(如黏土礦物)。
Q
谷老師您好,我是鎂合金專業(yè)的,我做鋁鎂復(fù)合界面,關(guān)于鋁鎂復(fù)合界面變形織構(gòu)標(biāo)定是不是通過(guò)氬離子拋光,標(biāo)定率會(huì)更高一點(diǎn)?
A:是的,氬離子拋光是目前最好的EBSD制樣手段。傳統(tǒng)的機(jī)械拋光不行,電解拋光和振動(dòng)拋光也都比較難以控制條件,而氬離子拋光屬于物理拋光,幾乎是普適的。
Q
Fib和Tic的應(yīng)用有什么不同?
A:聚焦離子束(FIB)和三離子束研磨(TIC)是類似,但不同級(jí)別的設(shè)備。都是離子束,但FIB是聚焦Ga離子束,TIC是氬離子束。FIB用于切割時(shí)僅僅能做幾十微米的區(qū)域,缺點(diǎn)顯而易見(jiàn),區(qū)域小,且液態(tài)Ga離子源對(duì)樣品加工其離子注入效應(yīng)明顯,優(yōu)點(diǎn)是可以利用自身的成像功能(分辨率優(yōu)于5nm)非常精準(zhǔn)的定位切割區(qū)域;而TIC,主要是利用氬離子束對(duì)樣品進(jìn)行離子束轟擊,將樣品原子濺射出去,由于氬離子束束斑直徑能達(dá)到1mm左右,其加工面積非常大,離子束切割可獲得1x4mm區(qū)域,離子束拋光可達(dá)25mm區(qū)域,另外氬是惰性氣體,沒(méi)有離子注入效應(yīng),因此對(duì)于后續(xù)進(jìn)行SEM/EBSD/AFM分析非常有利。但FIB還有其他非常強(qiáng)大的功能,可以進(jìn)行三維重構(gòu)分析、可以精準(zhǔn)的制備透射電鏡(TEM)樣品等。
Q
請(qǐng)問(wèn)谷老師,那張各元素分布的圖片是用什么能譜儀做的,放大倍數(shù)是多少?
A:我們的能譜采用的都是牛津儀器的X-Max 80,其他廠家的也都差不多。放大倍數(shù)根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)置,通常能譜的分辨率是1μm,如果做EDS mapping會(huì)更高一點(diǎn)。
徠卡相關(guān)設(shè)備
Leica EM TIC 3X三離子切割/拋光儀