徠卡EM TIC3X應(yīng)用：高應(yīng)變率作用下高導(dǎo)無氧銅晶粒細(xì)化

通過電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）對在高應(yīng)變率、高溫和大變形條件下獲得的材料進(jìn)行晶粒變形細(xì)化以及再結(jié)晶行為的表征，以期達(dá)到表征材料力學(xué)屬性的目的。

實(shí)驗(yàn)過程

1、原始樣品的制備

高速切削是一種集合高應(yīng)變率、高溫和大變形的一種材料變形的復(fù)雜材料変形條件，通過改變切削速度來改變上述的變形邊界條件，高速切削的過程示意圖如下：

（圖1 高速切削過程示意圖）

獲得的切屑經(jīng)過金相鑲嵌和腐蝕之后的試樣如圖所示：

（圖2 經(jīng)過鑲嵌和腐蝕之后的切屑）

從圖2中可知晶粒已經(jīng)嚴(yán)重變形，光鏡已經(jīng)無法分辨，而且對于晶粒到底發(fā)生了什么變化，光鏡也無法做到表征的目的，因此對于材料EBSD表征十分必要。

2、實(shí)驗(yàn)樣品的制備

EBSD制樣是本次實(shí)驗(yàn)的重中之重，本次實(shí)驗(yàn)較難主要體現(xiàn)在3個方面：一是因?yàn)榻?jīng)歷了嚴(yán)重塑形變形的材料自身的晶粒內(nèi)部就會存在一定的殘余應(yīng)力，在表征的時候有一定的難度；二是高導(dǎo)無氧銅是一種特別軟的材料，在制樣的時候非常容易帶入應(yīng)力，或者劃傷測試面；三是經(jīng)過高速切削得到的樣品寬度非常細(xì)長，不是傳統(tǒng)的塊體，制樣過程比較困難。

目前解決方案主要有四種：機(jī)械拋光，電解拋光，振動拋光，離子拋光，這幾種方法目前都有所嘗試，解析率都不太高，究其原因，主要還是因?yàn)槲业臉悠芳?xì)長彎曲的原因，經(jīng)過鑲嵌之后，電解拋光無法滿足，機(jī)械拋光很容易帶入劃痕，離子拋光鑲嵌之后的樣品效果不是十分理想，很多方法都不太適用。

通過與徠卡電鏡制樣技術(shù)人員溝通，認(rèn)為離子切割的方法能比較好的解決目前存在的問題，經(jīng)過Leica EM TIC 3X離子切割出來的樣品解析率超過了80%，部分區(qū)域甚至能夠達(dá)到90%以上，最重要的是這種制樣方法非常穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果能夠比較方便的被復(fù)現(xiàn)出來，可較好地滿足我的研究需要。

3、實(shí)驗(yàn)觀測

通過EBSD測試，獲得的mapping圖的解析率有了較為明顯的提升，更高的解析率意味著晶粒的變形，以及大小角晶界的轉(zhuǎn)變也能更好的表征出來。

圖3 經(jīng)過振動拋光之后獲得的EBSD角度取向分布圖

圖4 經(jīng)過離子切割之后獲得的EBSD角度取向分布圖

總結(jié)

通過上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可以得出結(jié)論，相比于目前主流的振動拋光、電解拋光和離子拋光，在進(jìn)行一些形狀比較特殊的樣品的EBSD試樣的制備時，離子切割方法所具備的不受樣品自身形狀限制，效率高，穩(wěn)定性好，可重復(fù)性高等都是目前比較常用的制樣方法所不具備的，因此離子切割為EBSD的制樣方法做了一個十分重要的擴(kuò)充！

致謝：西安交通大學(xué) 機(jī)械學(xué)院  許祥

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