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采用液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)直接分析 17 種水中 PPT 級的全氟化合物

瀏覽次數(shù)：5073　發(fā)布日期：2019-6-21　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

簡介

全氟化合物（PFCs）或全氟烷基表面活性劑（PFAS）是人造化學(xué)品，半個(gè)多世紀(jì)以來常應(yīng)用于表面活性劑、阻燃劑、不粘鍋炊具涂料和紙包裝用涂料中。1, 2 由于其不易降解，在過去十年左右的時(shí)間里，全氟化合物開始受到了大量關(guān)注。自來水、食物甚至人體血液中存在全氟化合物的報(bào)告引起了人們對全氟化合物對人體健康風(fēng)險(xiǎn)的擔(dān)憂。3-6 因此，分析生物和環(huán)境基質(zhì)的全氟烷基表面活性劑對于了解它們的最終去向、持續(xù)性和毒性至關(guān)重要。

最常研究、最為普遍的兩種存在于環(huán)境中的全氟烷基表面活性劑是全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA），二者是幾種商用全氟烷基表面活性劑的最終降解產(chǎn)物。7 此外，全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是最大量生產(chǎn)的兩種全氟烷基表面活性劑。8,9 美國環(huán)保署發(fā)布的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸飲用水健康限值為 70 納克 / 升。10 此外，歐盟委員會最新采納的全氟烷基表面活性劑提案是單類全氟烷基表面活性劑許可含量為 100 納克 / 升，總?cè)榛砻婊钚詣┰S可含量為500納克/升。11 但不同地區(qū)濃度要求略有不同。例如，瑞典國家食品局最近對飲用水中的總?cè)榛砻婊钚詣?/SPAN>許可含量規(guī)定了 90 納克 / 升的保守“防治閾值限值”。12 現(xiàn)有全氟烷基表面活性劑檢測技術(shù)有氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC/MS）、核磁共振技術(shù)（NMR）、串聯(lián)液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC/MS/MS）。全氟磺�；衔锏臍庀嗌V - 質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）分析方法要求在測量之前進(jìn)行衍生化操作，這限制了其環(huán)境監(jiān)測的功能。核磁共振（NMR）的特異性對于氟化合物檢測是極好的，并且適用于環(huán)境樣品中功率因素校正（PFC）的結(jié)構(gòu)表征。然而，這些檢測方法都有一個(gè)靈敏度低的缺點(diǎn)。串聯(lián)液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（LC/MS/MS）具有高選擇性與靈敏度，因此，是測定生物和環(huán)境樣品中全氟烷基表面活性劑含量的最常用的分析方法。13

在液相色譜 - 質(zhì)譜 / 質(zhì)譜聯(lián)用（LC/MS/MS）分析之前實(shí)施固相萃�。�SPE）程序是從水性環(huán)境基質(zhì)中提取全氟烷基表面活性劑的最常用方法之一。14 在本研究中，我們開發(fā) 了LC/MS/MS 直接進(jìn)樣方法，結(jié)果表明這種簡單的 LC/MS/MS工作流程為飲用水與地表水全氟烷基表面活性劑的分析提供了極好的靈敏度和特異性。

實(shí)驗(yàn)

軟硬件

采用珀金埃爾默超高效液相色譜（UHPLC）系統(tǒng)進(jìn)行色譜分離，并使用珀金埃爾默 QSight® 220 三重四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。QSight® 220 質(zhì)譜儀配備有電噴霧離子源（ESI）和大氣壓化學(xué)電離（APCI）離子源。所有儀器控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理均使用 Simplicity™ 3Q 軟件進(jìn)行。

方法

標(biāo)準(zhǔn)品與樣品制備

在加拿大安大略省當(dāng)?shù)孬@取包括一些家庭用水和附近地表水的水樣。加入分析用的全氟烷基表面活性劑混合物標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)（IS）來自惠靈頓實(shí)驗(yàn)室（安大略省奎爾夫）。LC/MS 級水質(zhì)的水購自 Thermo Fisher（美國馬薩諸塞州）。將儲備溶液用 LC/MS 級水連續(xù)稀釋，制備 0.5 – 2000 ng/L（ppt）的校準(zhǔn)溶液。首先將水樣通過0.45 μm尼龍過濾器過濾并離心處理，然后將 50 μL 上清液直接注入到珀金埃爾默™ SPP C18（100 x2.1 mm，2.7 μm）反相分析柱上進(jìn)行進(jìn)一步分析。為了考察記憶效應(yīng)，使用 LC/MS 級空白水溶液作為空白樣品。

液相色譜法條件和質(zhì)譜法參數(shù)設(shè)置

液相色譜法條件如表 1 所示。首先用 95% 流動(dòng)相 A 以 1.0mL/min 沖洗樣品 1 分鐘，然后緩慢提高至 98% 流動(dòng)相 B，以 0.5 mL/min 的流速洗脫所有目標(biāo)分析物，總操作時(shí)間大約18 分鐘，見表 2。

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