單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法的原理與應用
簡介
納米技術(shù)是一個快速發(fā)展的新興領域，其發(fā)展和前景也給科學家和工程師們帶來了許多巨大的挑戰(zhàn)。納米顆粒正在被應用于眾多材料和產(chǎn)品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光劑、抗菌繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫(yī)學元素標簽和燃料添加劑等等。然而，納米顆粒的元素組成、顆粒數(shù)量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。對于無機納米顆粒，最為滿足上述特點的技術(shù)就是在單顆粒模式下應用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法（ICP-MS）。使用 ICP-MS 分析單納米顆粒時，需要采用有別于溶解元素測量的另一種不同方式。本文介紹了單顆粒 ICP-MS 測量背后的理論，并通過溶解態(tài)元素的分析進行比較，提出差異。
了解單顆粒 ICP-MS 分析
如需通過 ICP-MS 有效地檢測和測量單納米顆粒，則需以不同于溶解樣品分析時的方式操作儀器。溶解樣品和單納米顆粒分析的響應信號如圖 1 所示。在圖 1a 中，穩(wěn)態(tài)信號來自于溶解元素的測量；檢測單顆粒時的信號呈現(xiàn)脈沖狀，如圖 1b 中 60 nm 銀顆粒檢測信號所示。在圖 1b 中，每個峰代表一個顆粒。數(shù)據(jù)采集方式的差異是理解單顆粒分析的關(guān)鍵，要理解這部分內(nèi)容，最為簡單的方法就是分析與比較溶解態(tài)元素和顆粒測量時所涉及的流程。
使用 ICP-MS 進行溶解態(tài)分析
在測量溶解態(tài)元素時，氣溶膠進入等離子體，液滴得到去溶劑化與電離化。產(chǎn)生的離子進入四極桿，通過其質(zhì)荷比（m/z）進行分辨。四極桿在各質(zhì)荷比（m/z）停留一段時間，然后移動到下一質(zhì)荷比（m/z）；各質(zhì)荷比（m/z）的分析時間被稱作“駐留時間”。在各駐留時間的測量完成之后，執(zhí)行下一次測量之前，通過一定時間進行電子器件的穩(wěn)定。該時間段被稱作“穩(wěn)定時間”，即暫停和處理時間。在分析溶解態(tài)元素時，產(chǎn)生的信號基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號，如圖 2a 所示。然而，考慮到駐留時間和穩(wěn)定時間，由于存在電子器件的穩(wěn)定時間，因此檢測信號其實是不連續(xù)的，而這是納米顆粒分析時的一個關(guān)鍵點（圖 2b）。
對于溶解態(tài)離子，因為元素溶解并產(chǎn)生連續(xù)信號，所以錯過的部分信號并不重要。
使用 ICP-MS 進行單顆粒分析
以相同于溶解態(tài)溶液的方式，將水溶液中的顆粒引入等離子體。當液滴在等離子體中去溶劑化時，產(chǎn)生的顆粒經(jīng)過電離化產(chǎn)生大量離子（每個顆粒形成一個離子云）。隨后，離子進入四極桿。然而，使用傳統(tǒng)的 ICP-MS 數(shù)據(jù)收集方式，且在駐留時間和穩(wěn)定時間之間交替時，無法始終檢測到離子云。例如，如果離子云恰好落在駐留時間窗口內(nèi)，則可以被檢測到。否則，如果離子云在穩(wěn)定時間內(nèi)進入四極桿或到達檢測器，則無法被檢測到，從而導致計數(shù)不準確。如圖 3a 所示，如果單顆粒（“信號”峰）的離子云落在駐留時間窗口之外，則可能無法被檢測到。如圖 3b 所示，當單顆粒的離子云落入駐留時間窗口內(nèi)時，可以檢測到該離子云。當快速連續(xù)檢測到多個顆粒時，所得到的信號是一系列峰，各個峰都來自于某一顆粒，具體如圖 3c 所示。
單顆粒 ICP-MS 的時間參數(shù)
圖 4 顯示的是 ICP-MS 分析中涉及的時間參數(shù)。三個坐 標軸分別代表信號強度、質(zhì)荷比（m/z）和時間。對于常規(guī) / 溶解態(tài)分析，質(zhì)荷比軸和信號強度軸的重要性最高：所得出的譜圖是 m/z 與信號強度的圖表。在考慮四極桿從質(zhì)荷比到質(zhì)荷比的移動速度時，時間軸具有重要意義，而此參數(shù)被稱為“四極桿掃描速度”。在測量瞬態(tài)信號的多個元素（如激光燒蝕和多元素形態(tài)分析）時，四極桿掃描速度具有重要作用。
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