單顆粒ICP-MS應(yīng)用：納米管分析

隨著納米技術(shù)的應(yīng)用日益頻繁，各種納米材料廣泛應(yīng)用于各類產(chǎn)品當(dāng)中。碳納米管（CNT）是使用最廣泛的納米材料之一，其年生產(chǎn)量高達(dá)上千噸。其生產(chǎn)過程通常會用到金屬催化劑，因此碳納米管表面可能殘留金屬納米粒子。 碳納米管的透射電子顯微鏡（TEM）圖像，深色區(qū)域?yàn)榻饘兕w粒，附著在無定形石墨材料和長單壁碳納米管上

測量碳納米管上的金屬含量是一項(xiàng)極大的挑戰(zhàn)。XRF 最大的缺陷是它測量的是樣品的金屬總量，而不是單根或若干根碳納米管上的金屬。TEM 可以測量單根碳納米管上的金屬或納米粒子，但過程十分緩慢冗長，一天之內(nèi)只能測量少數(shù)幾個(gè)碳納米管樣品。傳統(tǒng)的 ICP-OES 和 ICP-MS 分析缺陷是它們需要完全消解碳納米管，而鑒于其化學(xué)惰性，這將是一項(xiàng)巨大的挑戰(zhàn)。

單顆粒 ICP-MS（SP-ICP-MS），無需樣品消解，通過監(jiān)測瞬態(tài)金屬信號即可實(shí)現(xiàn)金屬量的半定量測量。SP-ICP-MS 還可以在一分鐘之內(nèi)分別對上千根碳納米管進(jìn)行快速測量，從而預(yù)估粒子的個(gè)數(shù)和含量。

本文介紹了單壁碳納米管（SWCNT）中釔（Y）（一種常用催化劑）的 SP-ICP-MS 測定方法。

樣品
單壁碳納米管是從溶液（Riverside，CA）中獲取的，為粉末狀。

儀器
NexION 2000 ICP-MS
實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 圖2 顯示了 Y 的 SP-ICP-MS 信號，其中每個(gè)信號峰代表一根單壁碳納米管的 Y 信號。隨著過濾孔徑的越來越小，越來越少的碳納米管可以通過濾膜，因此 Y 信號越來越小。這說明 Y 納米粒子與碳納米管結(jié)合在一起，當(dāng)碳納米管出現(xiàn)時(shí)，可以觀察到 Y 信號，當(dāng)碳納米管被濾除時(shí)，Y 信號消失。

使用 Syngisitx 操作軟件納米模塊，可自動計(jì)算分析中的峰數(shù)，顯示本底脈沖和 Y 所生成脈沖的強(qiáng)度均值和中值。信號積分則反映出了單壁碳納米管中的金屬總量。該數(shù)值同使用酸消解后的樣品信號，是一致的。

結(jié)論
使用SP-ICP-MS技術(shù)，可在無需消解碳納米管（一個(gè)冗長繁瑣的過程）的情況下準(zhǔn)確量化碳納米管中的金屬雜質(zhì)。使用金屬雜質(zhì)的含量可以推測單壁碳納米管的計(jì)數(shù)濃度，有效拓展了 ICP-MS 在納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

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