20版藥典中藥中33種禁用農(nóng)藥多殘留檢測方法
2020年7月2日，國家藥品監(jiān)督管理局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布公告，正式頒布2020年版《中華人民共和國藥典》，此藥典已于2020年12月30日起正式實施。
在0212藥材和飲片檢定通則中加入了藥材中33種禁用農(nóng)藥清單，并規(guī)定禁用農(nóng)藥不得檢出以及各農(nóng)藥的定量限（定量限：0.01-0.1mg/kg）。在2341農(nóng)藥殘留量測定法中增加了第五法“藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”，該法要求采用LC-MS/MS檢測的有22種農(nóng)殘（31種化合物），采用GC-MS/MS方法檢測的有有22種農(nóng)殘（35種化合物），其中11種化合物可同時用兩種方法檢測。
前處理方法一：固相萃取法
精密稱取供試品粉末（過三號篩）5g，加氯化鈉1g，立即搖散，再加入乙腈50mL，勻漿處理2min（轉(zhuǎn)速不低于12000轉(zhuǎn)/分鐘），離心（4000轉(zhuǎn)/分鐘），分取上清液，沉淀加乙腈50mL，勻漿處理1min，離心，合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至約3-5mL，放冷，用乙腈稀釋至10mL，搖勻。
1.取上述制備的供試品溶液3-5mL，置于裝有分散型凈化材料的凈化管（QPC1502）【無水硫酸鎂1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠100mg】中，渦旋使充分混勻，振蕩器劇烈振蕩5min，離心，取上清液即得。
2.取上述制備的供試品溶液3-5mL，通過親水親油平衡材料HLB 固相萃取柱（HLB2006）凈化，收集全部凈化液，混勻即得。
3.取上述制備的供試品溶液3-5mL，加在裝有石墨化碳黑氨基復合固相萃取小柱（CGN25006）（500mg/500mg，6mL），【臨用前用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）10mL預洗】用乙腈-甲苯混合溶液（3:1）20mL洗脫，
前處理方法二：QuEChERS法
取供試品粉末（過三號篩）3g，置50mL離心管中，加1%冰醋酸溶液15mL，渦旋充分浸潤，放置30min。
加乙腈15mL，渦旋混勻，劇烈振蕩5min，加無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散。
再劇烈振蕩3min，于冰浴冷卻10min，離心5min（4000r/min），取上清液9mL，置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管【無水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠300mg，石墨化碳黑90mg】中，渦旋充分混勻。
劇烈振蕩5min使凈化完全，離心5min，取上清液5mL，氮吹儀40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1mL，渦旋混勻，過濾即得。
將上述方式得到的供試品溶液通過LC-MS/MS、GC-MS/MS檢測。
