高真空鍍膜儀EM ACE600在超薄碳膜加工中的應(yīng)用

本文作者：Frédéric Leroux博士
 

碳支撐膜通常用于高分辨率TEM。膜厚度是評估其對特定實(shí)驗(yàn)有用性的主要標(biāo)準(zhǔn)之一。在這方面經(jīng)常要用到石墨烯（氧化物）層。但電荷耗散和針對高探針電流與高電壓的機(jī)械穩(wěn)定性，包括長期采集方案等也同樣重要。

此外，即便樣本已經(jīng)沉積于基質(zhì)之上也應(yīng)當(dāng)有效解決污染問題。因此，超薄碳涂層的制備和使用就成了理想補(bǔ)充，大多數(shù)情況下還是更理想的替代做法。

現(xiàn)已證實(shí)，采用自適應(yīng)碳絲的多次蒸發(fā)是獲得厚度均勻、良好機(jī)械穩(wěn)定性的超薄碳膜的一種有效工藝。這些薄膜需要多孔碳或Quantifoil網(wǎng)格來支撐。這種碳膜的合成方法可以在Leica EM ACE600應(yīng)用說明中查詢：“從樣本中揭示更多信息的方法：超薄碳膜”。

多重蒸發(fā)工藝確保了碳膜的平滑和密度均勻，這些特性對于原子級實(shí)驗(yàn)至關(guān)重要。這種高度均勻密度得益于用碳棒或傳統(tǒng)碳絲蒸發(fā)工藝制備薄膜時通常不存在大的碳團(tuán)簇。

圖1顯示了CdSe/CdS核/殼納米棒的原子級成像數(shù)據(jù)（HAADF-STEM）。當(dāng)首次沉積在新制作的碳膜上時，由于納米棒懸浮液中的污染物，干燥成像過程中的污染就成了一個主要問題（圖1A）。如果使用低功率設(shè)置，等離子體清洗可用于分解并解吸污染物。但樣本和薄碳膜都會受到不利影響，尤其是在使用氧氣產(chǎn)生等離子體的情況下。

另一種方法是進(jìn)行高真空烘烤以吸收污染物。加熱后，污染物的蒸氣壓將升高而有利于吸收。圖1B和1C顯示了處理試樣的高放大倍數(shù)圖像。污染幾乎已消除，甚至可以獲得一系列15投影圖像，角度范圍-70~70度。顯示納米棒CdS核心位置的3D重建可以在圖像1D中看到。
 

圖1：CdSe/CdS核/殼納米棒的原子分辨率成像。A. 高真空烘烤前HAADF-STEM成像顯示污染物積聚。B. 在60℃下高真空烘烤數(shù)小時后的HAADF-STEM成像。C. 顯示納米棒晶格的原子分辨率HAADF-STEM圖像（細(xì)節(jié)圖像B）。（感謝安特衛(wèi)普大學(xué)EMAT的Eva Bladt和Sara Bals提供圖片）

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