玉米粉中玉米赤霉烯酮檢測的固相萃取方法

玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一種由鐮刀菌產(chǎn)生的非甾體類真菌毒素，常存在于受鐮刀菌污染的谷物中(小麥、玉米、燕麥和大麥等)。作為常見的飼料霉菌毒素，玉米赤霉烯酮是世界范圍內(nèi)污染農(nóng)作物最嚴(yán)重的霉菌毒素之一。

當(dāng)畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的飼料后，會產(chǎn)生腫瘤、雌激素和免疫抑制作用等不利影響，通過動物性食品危及人類的健康。因此，精準(zhǔn)快速地檢測飼料及飼料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量，對于保證食品安全具有重要的意義。
該方法兩個水平（8 ng/g，16 ng/g）的加標(biāo)回收率均在90-100 %之間，RSD小于10 %，操作簡便快捷，與國內(nèi)外的競品相比，具有回收率高和脫色除雜效果好的優(yōu)勢，能夠作為玉米粉中玉米赤霉烯酮檢測的參考方法。

本方法適用于糧食和糧食制品，酒類，醬油、醋、醬及醬制品，大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的測定。參照《GB 5009.209-2016  食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中玉米赤霉烯酮的測定 》。

一、樣品前處理

1.1  樣品提取

1）稱取5 g樣品，加入1 g氯化鈉，再加入20 mL乙腈-水溶液（9+1）混合均勻。

2）渦旋15 min后，6000 r/min離心5 min，取上清液，待凈化用。

1.2  樣品凈化

1）向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

2）將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端。

3）將凈化柱上部凈化后的樣品提取液取出至樣瓶或EP管中。

4）取5 mL凈化提取液，氮氣吹干，用1 mL初始流動相復(fù)溶，渦旋 30s 溶解殘渣，過0.22 μm微孔濾膜，上機(jī)分析。